132831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenesláncú poliamidok előállítására laktámokból
Megjelent 1944. «vi június hó 1-én. MAGTÁR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 132831* szám. IV/Ií/1. osztály. — F—9721. alapszám. Eljárás egyenesláncú poliamidok előállítására laktámokból, I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1942. évi március hó 2. — Németországi elsőbbsége: 1941. évi március hó 3. Ismeretes, hogy legalább 7 gyűrűs latot tartalmazó laklámokat, például s-kaprolaklámot, Hj-önaníolaktámot vagy ezeknek C-alldlszámazékíit a gyű.ű; fe ha í ó, anya-5 gok, mint víz, alkoholok, karbonsavak, valamint aminosavak lialogénhidrogénsa-', vas sói jelenlétében való hevítéssel nagy molekulájú egyenesláncú poliamidokká alakíthatunk át, melyek rostok, fóliák é> há-0 rom dimenziójú alakított testek előállításának kiindulási anyagaiként technikailag jelentőségre leltek szert. Ha illékony a,'koholok, például metanol, etanol vagy ín-butanol jelenlétében dol-5 gozunk, akkor az első fokozatban nyomás alatt foganatosított reakció aránylag lassan megy cvégbe még akkor is, ha a reakció gyorsítása -.végett a reakciós elegybe csekély mennyiségű erőén savanyú anya-10 got, például 1/15—1/300 mol klórhidrogént vagy ezzel ekvivalens mennyiségű e-ammokapronsavbidrokloridot vagy toluolszulf onsavat adagolunk. Ugy találtuk, hogy a laktámoknak, egye!5 dül, vagy egyéb egyenesláncú poliamidok képzéséhez alkalmas anyagokkal vagy anyagkeverék.kkel való. keverékeinek poíimerizálása lényegesen előnyö ebben megy végbe, ha az illékony primer alkoholok he!0 lyett jl ékony, célszerűen 150 (> alatti forrpontú szekunder alkoholokat, mint izopropilalkoholi vagy még előnyörebbea tercier alkoholokai, mint tercier butilalkoholt, tercier amilalkoholt ,vagy tercier hexilalko-15 holokat, például 2-melilpen!anol-2-t, 3-nieülpenlanol-3-í, 2,3-Jime'.iibu'.arol-2-i hasz* nálunk. A kondelizálási fok szabályozása végeit célszerűen stabil végcsoportokat alkotó gokat, például karbonsavakat, mint ecet- 40 anyagokat, például karbonsavakat, mint ecetsavat, benzoesavat^ kámforsavat, stearinsavat vagy monoaminokat, például dodecilamint is adagolhatunk. A reakciót gyorsító anyagokként előnyören erő; savakat, vagy 45 ezek gyenge bázisokkal alkotott sóit mint klórhidrogénsavíal, foszforsavat, kámforszulfonsavat, vagy savanyú sókat, mint siósavas aminokapronsavat, ammoniumbromidot, ónkloridot, mangánkloridot, vagy 50 halogénhidrogént képező anyagokat, mint tercier butilkloridot, benzilkloridot, benzoilkloridot használunk. Gyorsítószerként az állandó végcsoportokat nem alkotó hangyasavat is jól használhatjuk. 55 Mivel az erős savak nem csupán gyorsítóként hatnak, hanem a polimerizálási fokot is szabályozzák, ezekben az.eretekben a polimerizációs fokot szabályozó külön anyagokat, például karbonsavakat nem go ke.l adagolnunk. Természetesen különböző anyagok keverékeit is használhatjuk, például kámforsavnak és aminokapronsavhidrokloridnak, valamint toluolszülfonsavnak és benzoesavnak a keverékeit. Ebben 65 az esetben az imidképző kámforsav 1 molnyi mennyilége gyakorlatilag azonos hatású, mint 1 mol erős egybázisú sav, tóig a dikarbonsavak, melyek anhidrid- vagy imidképződéshez• nem alkalmasak, mint- 70