131962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidin előállítására
Megjelent 1943. évi szeptember hói 1-én. MAGYAR KIRÁLYI (^SOR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 131962. szám. IV/hyl, (IV/h/2.) osztály. — Sell—6156. alapszám. Eljárás 2-aiiiÍHopirimittiM «lőállílásíáiia. Schering A. G. cég, Berlin. A bejelentés napja: 1942. február Iiő 14. — Németországi elsőbbsége: 1!Í4Í. évi március hő 1. A 2-aminopirimidiii előállítására eddig ismeretes eljárással, mely a 2-aminodikIórpirimidin redukálásában van (Berichte der Deutschen Chemischen Ges. 1936,2220. ol-5 dal, továbbá Jour. Anier. Chem. Soc, 62. kiötet. 1940, 2002. és köy. oldalak) 42 43%-os termelési hányadot kaptak, mime! lett még figyelembe kell venni, hogy az aminodiklói'pirimidin előállítása meglehető tősen körülményes. Azt találtuk már most, hogy a 2-aminopirimidint lényegesen! nagyobb termelési hányaddal (80—90%) nyerhetjük, ha I soxiakroleint vagy ennek származékait, kü-15 Iönösen az oxicsoporthan élerezett vagy észterezeit acetátokat vagy íherkaptálokaI guanidinnel kondenzáljuk. A kondenzálás! célszerűen alkalikus oldatban és guanidiniSiók, mint guanidinszulfát, guanidinhidro-2o klorid, guanidinkarbonáL és máseíTól ék alkalmazásával végezzük. Az aoetálok közül különösen a /'-metoxiakroleindimetilacetált és a /''-etoxiakroleindielilacetáloka! alkalmazzuk. 25 A találmány szerinti kondenzálás foganatosítását az alanti példák szemléltetik: í. Példa: 17,4 g ß eíoxiakroleindietilacetált 11,0 g guanidinszulfátnak 250 cm3 vízben való ol-30 dalában szuszpendálunk és néhány csepp tömény kénsav hozzáadása után addig rázzuk, míg a kezdetben képződön olaj újra lel nein oldódik. A tiszta oldatot ezután alkálikussá lesz szűk'., éterrel kirázzuk, az éteres oldatot 35 megszárítjuk, mad az> élért eltávolítjuk. Igen jő hozadékkal 2-amikiopirimidinl kr. punk. Op. 127—128 C° (benzolból). 2. Példa: 9,5 g guanidinhidrokloridot 100 em 3 40 nátriumaikohoiátban 2,3 g nátriummal .szuszpendálunk, a keletkező konyhasóról leszűrünk, az oldathoz 17,4 g ß-ietoxiV akroleindieti lace tál t adunk és ezután rázás közben 50 cm' nátriuniaJkoholátol 2,3 g 45 nátriummal adunk hozzá. A reakció vége ídéa rieiakcpLÓkeverékeí körülbelül i/ 2 .óráig; vízfürdőn melegítjük, kihűlni hagyjuk és 5 szőrös mennyiségű jégvízbe öntjük. Az atkoholos-vizesoldatot, mint az 1. példa 50 ban ismertettük, kiéterezzük és az élevi szárítás mán luUiiuniszulffátlal leltávolíljuk. A termék 2-aminopinmidin. 3. Példa: 55 17,4 g /'-eíoxiakroleindietilacetált 11,0 g guanidinszuli'áttal együtt 250 cm3 vízben elosztunk és az oldatot ezt követőleg pH — 7,8 értékre hozzuk. Ezután gyakori rázás közben addig hagyjuk állni, míg az 60 oldat már nem tartalmazi olajcseppeket, majd az 1. példában megadott módon feldolgozzuk). 4. Példa: 95 g guanidinhidrokloridot 40 g nát 55 riunüiidroxid alkoholos oldatába viszünk. A rövid rázás után leváló nátriunikloridoi
