131716. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-szulfanilaminopiridin borostyánkősavval képzett félamidja és ennek sói előállítására
Megjelent 1943. évi június hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI (|§Í|§JK SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 131716. szám. IV/h/2. osztály. — W—7145. alapszám. Eljárás a 2-sziilíaiiilamidopiridiii bioroslyánkősavvial képezett félainidja és ennék sói előállítására. Dr. Wander Gyógyszer- és Tápszergyár R.-T., cég, Budapest. A bejelentés napja: 1941. évi március hó 28. Ismeretes, hogy a szulfanilsavamid borostyánkősavval képezett félamidja könynyen előállítható, ha a szulfanilsavamidot, boroslyánkősavanhidriddel összeolvasztjuk, 5 vagypedig vizes vagy alkoholos oldi-ittban forraljuk. Ezek az eljárási módok azonban a 2-szulfanilamidopiridin cselében nem vezetnek célhoz. A szulíanilamidopiridinnek bo-10 rostyánkősavanbidriddel való összeolvaszt tásánál ugyanis az anyag erősen megbarnul és az így nyert terméket a. színező anyán goktól csak körülményes és nagy veszteségekkel járó tisztítási műveletiek árán le-15 bet megszabadítani. Vizes ós alkoholos oldatban viszont a szulfianilamidopiridhi rossz oldhatósága folytán a kondenzációi csak tökéletlenül magy végbe és, a változatlanul maradt kiindulási anyagoknak a 20 kész termékből való eltávolítása ugyancsak hosszadalmas és veszteségekkel járó tisztítást igényel. Azt találtuk, hogy jó termelési hányaddal, kiváló tisztaságban és simán végbe-25 menő reakcióban nyerhetjük a 2-szulfanilamidopiridinnek borstyánkősavval képezett félamidját, ha a következőképen járunk el: Egyenértékű mennyiségű 2-szulfanilami-30 dopiridin és borostyánkősavanhidrid kéve-, rékét öt-hatszoros térfogatú acetonban addig forraljuk, míg tiszta oldat keletkezik. (kb. 2 óra.) Az oldatból lehűléskor csaknem; elméleti mennyiségben válik ki a szukh cinilszulfanilamidopiridin, kristályacetont 35 tartalmazó szép, tűalakú kristályokban. A kikristályosodás igen gyakran már a 2-szulfonil^amidopiridin teljes feloldása előtt megindul: a reakció azonban 21 / 2 —3 órai forralás alatt igy is végbemegy. A kikris- 40 tályosodott anyagot az anyalúgiól elkülöinítjük, forró vízből átkristályosítjuk, vagy híg alkáliákban oldjuk és sósavval kicsapjuk s így tiszta állapotban nyerjük a kristály-acetonmentes, 195 C°-on olvadó termé- 45 ket. A nyert termék sóinak előállításánál a kristályacelon tartalmú terméket egyenértékű híg alkáliákban oldjuk ós az acetont elűzzük. Szabadami igény'pontok: 50 1. Eljárás a 2-szulfanilamidopiridm borostyánkősavval képezett félamkljának előállítására, azzal jellemezve, hogy 2nszulf aniia mi dopi r idin t bor o s tyán k ős a v,a nh idriddel legalább ötszörös lérfogalmeny- 55 nyiségű acetonban oldódásig forralunk, majd az oldatot lehűlni hagyjuk és íi kikristályosodó, kristályacetont tartalmazó terméket elkülonítjüjk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás tovább- 60 vitele, azzal jellemezve, hogy a terméket forró vízből álkrislályositjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás lovább-
