131364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

Megjelent 1043. évi március hó i-én. MAGYAR KIRÁLYI (JSfiEjj? SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 131364. szám. IV/h/1. osztály. — F—9598- alapszám. Eljárás kondenzálási termékek előállítására' I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt, a/M. A bejelentés napja: 1941. évi november hó 29. Németországi elsőbbsége: 1941. évi január hó 24. Ugy találtuk, hogy az akrilsav vagy származékai az a, ,u -dioxi-ß,ß~dimetilvajsav amidjával vagy annak származékaival, pl. az O-acilvegyület ékkel kondenzálhatok. Az 5 amid NH2

gyökének az akrilsav kettős kötéséhez való addicionálása mellett ekkor pantoténsav, vagyis N-(a, ,«-dioxi-ß,ßdimetü-butiril)-ß-alanin, illclve a pantoténsav származéka keletkezik. Az akrilsav szár-10 mazékaiként pl. az észterek, amidok, vagy a nitril jöhetnek tekintetbe. A reakciót célszerűen magasabb hőmérsékleten adott esetben oldó- vagy hígítóiszerek jelenlértében foganatosítjuk. Különösen jő kiter-15 melést kapunk katalizátorok, pl. csekély mennyiségű alkáliák jelenlétében. Az esetleg keletkező származékokat adott esetben szokásos munkamódok szerint pantoténsavvá alakítjuk át. 20 Pantoténsavat ß-alaninbol és annak származékaiból, valamint az a, f*-dioxi-ß,ß-dimetilvajsav laktonjából, vagy kloridjából már előállítottak. Az összes effajta szintézisekhez kiindulási anyagként a nehezen 25 hozzáférhető ß alianinrja vían szükség. Ezziel szemben a találmány értelmében kiindulási anyagként alkalmazott akrilsavvegyületek könnyen hozzáférhetők. 1. Példa: 30 0,jl mol a, ii-dioxi-ß,ß-dimetilvajsavamidot és 0,1 mol akrilsavetilésztert zárt edényben 6 óráig 140 C-ra hevítünk. A reakcióban részt nem vett akrilsavésztert csökkentett nyomáson lepároljuk, a vissza-35 maradó szirupot vízben oldjuk, az oldathoz 100 cm3

n-nátronlúgot adunk és néhány perc múlva sósavval semlegesítjük. A Möller-féle növekedési próbával vizsgálva, a kitermelés mintegy 40o/o. A reakciós terméket ismert munkamódok szerint 40 tisztíthatjuk. 2. Példa: 0,1 mol a, ,ii-dioxi-ß,ß-dimetilvajsavamidot és 0,1 mol akrilsavetilésztert 20 cm3 alkohollal zárt edényben 4 óráig 130 C°-ra 45 hevítünk. Az alkoholt és a változatlan észtert csökkentett nyomáson eltlávolítjuk és a maradékot 50 cm° vízben oldjuk. Az oldathoz 100 cm° n-nátronlúgot adunk és 6 perc múlva sósavval semlegesítjük. A 50 pantoténsavban kapott kitermelés az elméletinek mintegy 40o/o-a. 3. Példa: 0,1 mol a, fi-dioxi-ß,ß-dimeülvajsavamidot 0,0025 inol vízmentes káliumkarbonát" 55 tal elegyítünk és 0,1 mol akrilsavmetil észter hozzáadása után zárt edényben 4 óráig 130 Cb-ra

hevítjük. A reakcióban részt nem vett észtert csökkentett nyomáson elpároljuk, a visszamaradt szirupot vízben 60 oldjuk, az oldathoz 100 cm3

n-nátronlúgot adunk és néhány perc nrulva sopaWial közömbösítjük. A Möller-féle növekedési próba szerint vizsgálva, a kitermelés az elméletinek mintegy 50°/o-a. 65 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kondenzálási termék előállítására, melyre jellemző, hogy a}

,«-dioxi-ß,ßdimetilvajsavamidot vagy annak szár- 7