130298. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán (4) klorid színtelenítésére
Megjelent 1942. évi november hói 2-án. MAGYAR KIRÁLYI «JBE» SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 130298. szám. IV/h/1. oszlály. — F. 9439. .alapszám. Eljárás Híán(4)kIorid színtelraiítésére. L G. Farheníndustríe Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1941. május hő 30. — Németországi elsőbbsége: 1940. évi június hó 7. A tilántarlalmú nyersanyagok klórozásával kapóit lilán(4)klorid rendszerint nem elég tiszía ahhoz, hogy a további felhasználásához, pl. litánpigmenlekre vahi lo-5 vábbi feldolgozásához közvetlenül alkalmazható volna. A lilántartalmú nyersanyagok, mint az iímenit, rnlil, litántartalmú szilikátok stb., majdnem mindig tartalnnaznak több,, kevesebb mennyiség-10 ben fémeket, melyek szintén klőrozódnak és a lilán(4)k'ori:!ot színezik. Effajla fémként, mely a titán(4)kloridot sárgától vörösesbarnáig festi, kivállképen a vanadiumot említjük. 15 Ismeretes, hogy az effajta színezések egyszerű desztillálással nem távolíthatók el, hanem külön kezelésre van szükség. A titán(4)klorido t rendszerint nálriumamalgámnnal rázzák és ezután desztillálják. A 20 szennyezések az amalgámnial visszamaradnak. Ekkor ugyan teljesen színtelen desztillálumot kapunk, az eljárás azonban a nátriumain a Igám magas ára miatt költséges ós ezenkívül jelentős lilánveszlesé-25 gekkel: jár. A szennyezéseket további javaslatok értelmében alacsonyabb litánkloridokkal pl., tilán(3)- vagy titán (2)kloridd!al való főzéssel távolítjuk el. Ezeknél az eljárásoknál 30 azonban az alacsony kloridokat, nagy fölöslegben kell al kai mázlii és a •.kezelést visszafolyató hű lés mellett több óráig kell folytatni, ha észre vehe lő szín le leni lést kívánunk elérni. A lilán(4)kloridnak pigmen-35 lek előállításához szükséges teljes színlelenílése ezzel az eljárással nem, vagy csupán igen nehezen érhető el. Ugy lalálluk, hogy igen egyszerű módon teljesen színleien terméket kapunk, ha a üIán(í)kloridot csekély, a szennye- 40 zések redukálásához elegendő mennyiségű hidrogénnel 700 C° fölötli hőmérsékleten kezeljük. Ennél az eljárásnál nem kell a termékel sem huzamosabb ideig drága járulékos anyaggal kezelni és nem jár nagy 45 tilánvcszteségekkel. Az eljárást egyszerű módon a tetra klorid deszliHálásáviaí vagypedig magával a feltárási eljárással kapcsoljuk össze. Az eljárás foganatosításánál pl. iákként 50 járhatunk el, hogy a szennyezelt és a nyersanyagokból klorozással kapott nyerskloridot gőxalakban csekély mennyiségű hidrogénnel együtt 700 C° fölé, célszerűen 800—1000 C0 -ra he vitelt csövön ve- 55 zeljük ál. Kitűnt, hogy erősen sárgára színezett termékeknél is teljéden elegendő, ha a hidrogént a titán(4)klorid századsúlyszázaléknyi nagyságrendjének megfelelő mennyiségű telrakloriddal együtt re- 60 dukál ódnak és szilárd alakban kiválnak. A gőz a szilárd reakciós-termékekéi nagyrészt magával ragadja és azoktól a gőzfázisban való szűréssel vagy kondenzál ás után, ezt követő desztillálással vagy egyéb 65 rendszabályokkal elválasztható. A lilán(4)klorid kis részének redukálása folylán előálló veszteségek csekélyek. E veszteségek- a hidrogén, helyes adagolása esetében néhány °/o nagyságrendjében vannak. 70
