130024. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a telített és telítetlen pregnan-21-ol-3,20-dion szervetlen oxigéntartalmú savakkal képezett észtereinek előállítására

Megjelent 1942. évi augusztus hó 17-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LETRAS 130024. szám. IV/h/2. osztály, — O. 1770. (alapszám. íáis la telített és telítetlen pnegnaii-21!-ol-3.20-dion szervetlen o^éntartalmú savakkal képezett észtereinek előállítására. N. V. Organon cég, Oss (Németalföld). Pótszabadalom a 123058. számú szabadalomhoz. A bejelentés napja: 1940. évi július hó 4. — Németalföldi elsőbbsége: 1940. évi január hó 9. A 123058. számú szabadalomhoz! tartozói 128156. iszámú pótszabadalom eljárást ismertet a telített és. telítetlen, a magban esetleg további helyettesítőket tartalmazó 5 pregnati-3.20-dion-származékok 21-diazovegyülcleinek előállítására. E pótszabadalom ismerteti továbbá, hogy e vegyületeket halogénhidrogénsavakkal kezelve 21-halogéinszármazékokhoz, szerves karbonsavakkal 10 .kezelve 21^aciloxi származékokhoz, szervetlen vizes oxigéntartalmú savakkal, vagy szerves szulfonsavakkal kezelve pedig szabad 21-helyzetíí hidroxilcsoportot tartalmazó származékokhoz jutunk. 15 Azt találtuk, hogy ha az említett 21-diazo-vegyületekét a\kai m as old őszerhen vízmentes szervetlen oxigéntartalmú savakkal kezeJjük, e savak lészterei állanak elő. Amennyiben Löbb-bázisú savakról van szó, 20 ezeknek az észtereknek az a tulajdonságuk, hogy vízben oldható sókat alkotnak és így intravénás befecskendezésre alkalmasak. Ezeket az észterekét, pl. a foszforsavas .észtereket eddigelé meg nem írták le. 25 Példa: - \ 21-dia zo -p r egnien-3.20-d i on t s z ám ított mennyiségű vízmentes foszforsavval dioxánoldatban enyhén melegítünk. 15—50 C° hőmérsékleten: a. reakció mintegy 10 30 perc után befejeződik. Nagy vákuumban bepárolunk, vízzel elegyítünk és a foszforsavas észtert ecelészterrel kirázzuk. ÄK eeetészlercs oldatot most vízzel mossuk és vákuumban bepároljuk. A maradékot metanolban oldjuk és éppen szükségest 35 mennyis égű ná trium me lilát tal elegy í t j ük1. Az oldat lakmuszra enyhén lúgosán rear. gál. Ezután vákuumban bepárolunk, a maradékot megszárítjuk és ismét metanolban oldjuk, miközben az oldhatatlan részekel 40 leszűrjük. Az így kapott oldatot ismét bepároljuk kis térfogatra, majd a terméket acetonnal kicsapjuk. A dezoxikorlikoszleroníioszfátn'ak így kapott Nan&óját még acetonnal és éterrel 45 mossuk, A termék vízben jól oldódik és a íoszformeghatározásnál a helyes értéket adja. Szabadalmi igénypontok: 1. A 123058. számú szabadalomhOiZ tartozó! 50 123058. számú piótszabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás változata telített és teli tétlen pregnan-21-ol-3.20-dionok' szervetlen oxigéntartalmú savakkal kér pezett észtereinek előállítására, azzal jelt 55 lemezve, • hogy a megfelelő 21-diazovogyúleteket vízmentes oldatban az illető savval reakcióba hozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy több-há- 60 zisú savakat alkalmazunk és a kapott észtereket esetleg sóikká alakítjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy foszforsavat alkaim ázunk. 65 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNIK ISTVÁN m. klr. szab. bíró. ,,J Ü V ü" Nyomdaszövetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u- 17. Tel.: 182-278 Fel. vez.: Bárányi Jozsei