129766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás nitroszulfokloridok előállítására az NO2 csoporthoz paraállandó SO2C1 gyökkel
Megjelent 1942, évi június hó 15-én. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRÖSÁ6 SZABADALMI LEIRAS 129766. szám. IV/li/i. osztály. — A. 4511. alapszám. 15 Eljárás aromás nilroszulfoMoriítok 'előállításária az N02 csoporthoz paraállandó S02 C1 gyökkel. Aziende Colori Nazionali Affini A. C. N. A., Milano. A bejelentés napja: 1941. évi június hó 16. — Olaszországi elsőbbsége: 1940. évi július hó 27. Tudvalevő, hogy aromás nitroszulfokloridok előállításánál a megfelelő nitroszármazékot kénkloridFelesleggel kezeljük, vagy pedig a megelőzőién sziilfonálással beveze-5 tett kéngyököt foszforpeniaklorid behatása révén szulfokloriddá alakítjuk át. Ezen eljárásokkal, ha nem folyamodunk a Tioszszadalmas és költséges szintézisekhez, soha sem vagy csupán egészen kis mértékben silo 2N03-R-Cl-!--Na-S-S-Na —• kapjuk. Ezt követőleg a dinitroszulfideket alkalkerül a nitrogyökhöz paraállandó szulfo•kloridokat előállítani, hanem inkább meíaszármazékokat képezni. A találmány szerinti eljárással azonban a 35 szintézis könnyen végezhető igen nagy hozammal. A találmány aromás paranitroklórszármazékok kezelésére vonatkozik lúgos di- vagy poliszuliidokka], amikor a megfelelő dinitrodiszulfidokat NCVR-S-S-R-NOj, + 2 NaCl mas oxidáló- és halogénező szerekkel megfelelő paranitroszulfokloriddokká NO,-R-S-S-R-NO2 + 40+2 Cl -> 2 NCL-R-SCvCl 40 alakítjuk. E közbenső vegyületek érdekesen alkalmazhatók festékanyagok és más vegyszerek készítésénél. 1. példa. 157 kg paranitroklórbenzolt 70— 80°-on 110 kg náíriumdiszulfiddel 1000 20 1 etilalkoholban kezelünk, míg a klórt teljes mértékben kén nem helyettesítette. A terméklet leszűrjük és vízzel, majd alkohollal mossuk. Az ilymódon kapott dinitrodiszulfidot 100 1 vízben feliszapoljuk és melegben 25 50 kg kiráiyvízben kezeljük, amikor egyidejűleg klórt fúvatunk be; az anyag olajossá Válik és szemcsés alakban merevedik meg. 2. példa. 171 kg paraniíroklórtoluolt melegben 104 kg kíalciumdiszulfiddel 100 30 1 metilalkoholban kezelünk. A termék meglehetősen könnyen alakul át paradinitroditiotoluollá. A leszűrt és vízzel és alkohollal 45 kimosott terméket 1000 1 forró vízben szuszpendáljuk és sósavval és nátriumklóráttal kezeljük addig, míg a dinitroditiotoluol .teljesen át nem alakult paranitrotoluolszulfokloriddá. 50 Szabadalmi igénypont: Eljárás aromás nitroszulfokloridok előállítására a szülfokloridgyökhöz paraállandó nitrocsoporttal, azzal jellemezve, hogy aromás paraklórnitroszármazékokat, vagy 55 általában aromás parahaiogénnitroszármazékokat lúgos vagy földalkáliás divag'y poliszulfidokkal és a kapott aromás dlnitrodi- vagy dinitropoliszulfidokat a megfelelő paranitroszulfohalogénszárma- 60 i zékokká való átalakítás végett oxidáló- és halogénizáló szerekkel kezeljük. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEKTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. „J ö V fí" Nyomd a szövetkezet. Budapest. TX.. Erkel-u. 17 Tel.:182-278 — Fel. vez.: Bárányi József
