129581. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására és alkalmazására
Megjelent 1942. évi május hó 15-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 129581. szám IV/li/l. osztály. — N. 3598. alapszám. Eljárás katalizátorok előállítására és alkalmazására. E. L Du Pont De Nemours & Company, Inc. cég, Wilmington (A. E. A), mint Herríck Ronsom Arnold wílmíngtoní lakos jogutódja. A bejelenlés napja: 1941. évi ícbruár hó 18. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1940. évi március hó 8. E találmány tárgyai új katalizátorok, továbbá eljárás azok előállítására és alkalmazására alkoholoknak aldehidekké és ketonokká való katalitikus oxidációjánál, kü-5 lönösen metanolnak formaldehiddé való átváltoztatásánál. Az .alábbi példákban részletesen leírt találmány szerint molibdénoxidot wolframoxiddal keverve alkalmazunk katalizátorként, melyről kitűnt, 10 hogy különösem 225 és 450 C° közti hőmérsékleteken metanolnak formaldehiddé való katalitikus oxidációjára nagyon előli v ösen alkalmazható. 'Példák: 15 1. A molibdén és a wolfram oxidjait közelítőleg egyenlő arányban tartalmazó, katalizátort a mollbdénsav és a wolframsav ammoniumpanasói keverékének elégetésével a következő módon állítottunk: 20 elő: 354 g ammoniumparamolibdálból és 540 g ammoniumparawolframátből 60-as szilaszcmcsenagyságú száraz porkeveréket készítettünk. Ezt a keveréket 375—400 G°-ra 25 hevítve a súlyállandóság eléréséig elégettük. A száraz port szobahőmérsékletre lehűtöttük, közelítőleg 10 súlyrósz vízzel sűrű péppé gyúrtuk és ezt 110—120 Cc -on megszárítva likacsos kemény lepényt kaptunk. 30 A csupán a molibdén és a wolfram oxidjainak keverékét tartalmazó lepényt 4— 40-es szitaszemnagyságra felaprítótluk és 375—400 CSon 20 órán át égettük. Melanolgőz és Levegő keverékét, mely 10 35 súlyszázalék metanolt tartalmazott, előme-40 45 legílettük és percenként 8,1 dm3 -nyil folytonosan elvezettünk 65 cm3 , 260—310 C°-on tartott, katalizátor fölölt. A keletkezett terméket lehűtöttük és vízen vezettük át, mikoris formaldehid és át nem alakult metanol vizes oldala keletkezeLt, mely a metanol 0,1%-ánál kevesebb hangyasavat is tartalmazott. A gőzkeveréknek a katalizátor fölött való elvezetése 82—83"/b metanol-átalakítást és 85—87«/Ü formaldehid hozadékot eredményezett. A hozadék 70 óra hoszszat tartó műveletben sohasem csökkent. 2. A fentinél nagyobb aktivitású katalizátor, mely wolfram- és molibdén-oxidokal Wo08 : Mo08 =l,22 molaránybaii tartalma-50 izott, a következő módon készült: 263,4 g ammoniumparamolibdálot és 430,2 g ammoniumparawolframálot 276 cm3 vízzel iszappá dörzsölve sűrű egyenletes pépet készítettünk. E péphez kavarás 55 közben 350 cm3 42,5o/o-os salétromsavoldatot adtunk, mikoris hidralizált molibdénsav és wolframsav finoman koagulált félkocsonyás keveréke vált ki. A csapadékot leszűrtük, 750 cm3 vízzel mostuk, azután 60 110—120 C°-on megszárítottuk és 5 óra hosszat égettük 210 C° kezdeti hőmérséklettel, mely azután 315 C°-ra emeltetett. Ezután az égetést 315—320 C° közti hőmérsékleten további 2 óra hosszat foly- 65 tattuk. A likacsos kemény homogén terméket 4—10-es szitaszemnagyságúra aprítottuk fel. Ebből a katalizátorból 65 cmH helyeztünk el 258 C°-ra hevített reakcióedényben. 70
