129551. lajstromszámú szabadalom • Egyfokozatú eljárás formaldehid átváltoztatására oxialdehidekké és ketonokká

Megjelent 1942. évi május hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 129551. szám. IV/Ií/1. osztály. — N. 3597. alapszám. Egyfokozatú eljárás formaldehid átváltoztatására oxialdehidekké és ketonokká E. I. Du Pont de Nemours & Company, Inc. cég Wilmington (A. E. Á.) mint William Edward, Haniord és Richard Seybarth Schreiber, wil-mingtoní lakosok jogutódja. A bejeJenlés napja: 1941. évi február hó 18. — A. február hó 27. K. A.-beli elsőbbsége: 1940. évi E találmány egyfokozatú folytonos eljárás formaldehid átváltoztatására oxialdehidekké és ketonokká. Ismeretes, hogy formaldehid önkoiiden-5 zációjakor 'két reakció lép fel. Az egyik reakcióban oxialdehidek és ketonok keletkeznek, a másikban, mely Cannizzaroreakciónak neveztetik, hangyasav és metanol. Ha a formaldehidkoncentráció az 1° 1—2°,.'ü-ot meghaladja, bármely eljárás és bármely katalizátor alkalmazása esetén bőséges mértékben keletkezik hangyasav és metanol. Megállapítlatolt továbbá, hogy ha a formaldehidkoncentráció a 4—5%-ot !5 meghaladja, a Cannizzaro-reakció kerül túlsúlyba.. Azonban ily csekély koncentrációkkal dolgozó eljárások nem gazdaságosak és gyakorlati értékük nincs. Megkísérelték a vizet metanollal helyettesíteni ka-20 lalizátorként, hogy a Cannizzaro-rcakciőt elkerüljék és a kívánt kondenzációtermékek hozadékát fokozzák. A formaldehidet alkoholos közegben 'sikerrel kondenzálták 50/o-ot meghaladó koncentrációkból oxial-25 dehidekké és ketonokká. E katalizátor alkalmazása azonban nem praktikus megoldás, egyrészt gazdasági okokból, hiszen olcsó oldószert drágábbal helyettesítenek,, másrészt mert. hátráltató mellékreakciők 30 lépnek fel, például acetál és éter képződik és végül, mert a kondenzációs reakció vízben gyorsabb, mint alkoholban. Tudunk oly eljárásról is 8<y0

-ot meghaladó koncentrációjú formaldehidnek vizes közegben való kondenzálására, mély eljá- 35 rás nagy oxialdehid- és keton-hozadékot eredményez. Ez az előnyös eljárás azonban nem folytonos, hanem szakaszois menetű. Előnye az, hogy a formaldehidnek időt enged a kívánt kondenzációfok elére- 40 sere, hátránya azonban, hogy költségesebb, mint oly eljárás, melynél a berendezést megszakítás nélkül használják. Folytonos munkamenetben a katalizátor is állandóan az oldatban marad. Azon oldható katáli- 45 zátorok, melyek 5<Yo-nál kisebb koncentrációjú formaldehidoldatok kondenzálásánál használatosak, nagyobb formaldehidkoncentrációknál hatástalanoknak bizonyultak. A jelen találmány eljárás formaldehid 50 kondenzálására egyfokozatú folytonos folyamatban, továbbá a formaldehid folytonos egyfokozatú átváltoztatására oxialdehidekké és ketonokká. A találmány szerint a periodikus rendszer 4. csoportjába tar- 55 tozó elem vegyületét alkalmazzuk katalizátorként, melyet oldhatóvá kell tenni, hogy homogén oldathoz jussunk. A találmány magában foglalja formaldehidnek folytonos egyfokozatú átváltoztatását alacsony mo- 60 lekulasúlyú oxialdehidekké és ketonokká bőséges hozadékkal. Az eljárás menete a következő: A periodikus rendszer 4. csoportjába tar-