128976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pantotánsav előállítására
Megjeleni 1942. évi január hő 15-én-MAGYAR KIRÁLYI oSBBR. SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 128976. szám IV/li/l. osztály. — H. 11047. alapszám. Eijárás panloténsav .előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc). A bejelentés napja: 1941. évi február hó 25. — Svájci elsőbbsége: 1940. évi április hó 19. Azt találtuk, hogy panloténsavat, szerkezeti képtele: CHS 5 HOH2 C.C.CHOH. CO.NH.CH..CH 2 . COOH CH, egyszerű módon úgy állíthatunk elő, hogy ß-alanm alkalikus oldatát a-oxi-ß, ß-dimelil 10 T-bulirotakton-ra engedjük hatni. így — jó kihasználással — a panloténsav sóinak oldatát kapjuk, amelyből a savat a szokásos módon felszabadítjuk. A kapott sóoldatokat injekciókhoz közvetlenül is fel-15 használhatjuk vagy feldolgozhatjuk a sav szilárd sóira. Mindezidáig nem volt ismeretes szabad aminosavaknak, kiváltképen ß-alaninnak laktonokkal való kondenzálása. A szokásos 20 út az volt, hogy az aminosavak észtereit vagy amidjait állították elő, ezulán végezték a kondenzációt és a kondenzációs termékeket megint elszappanosították. Minthogy a ß-alanineszter meglehetősen labi-25 lis vegyület és hajlamos iaz önmagától való elfoomlásra (lásd Hoppe-Seyler's Zeitschrift für physiologische Chemie, cS5, 116—118 oldal), a találmány szerinti eljárás lényeges haladást jelent. 30 Az eljárás megvalósítási módját a következő példák szemléltetik. 1. Példa: 7,12 súlyrész ß-alanint 50 térfogairész vízben 35,(5 térfogalrész 2,25 normál nálriutnmeliláloldallal elbontunk. A ß-alanin 35 feloldása uíán 10,11 súlyrész a-oxi-ß, ß-dimelil-y-l;uliro!aklonl adunk hozzá és 1—2 napig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezulán az oldatot ,'55 10°-os fftrdőhőmérséklelen vákuumban bepárologlaljuk és az 40 olajos maradékot 100 lérfogalrész .abszolút alkohollal felvesszük. Valamelyest állni hagyjuk, hogy a változatlanul maradt ßalanint eltávolítsuk. A csekély mennyiségű kikristályosodott ß-alanint leszűrjük és az 45 alkoholos sziiredéket számítolt mennyiségű .alkoholos sósavval elbontjuk. A kivált konyhasót ezután leszivatjuk és a szüredékel, amely a szabad panlolénsavat tartalmazza, vákuumban 30° fürdőhőmérsék- 50 léten bepárologtatjuk. A visszamaradó panlolénsavat 30 térfoga [rész vízben, oldjuk és 4 súlyrész kalciumkarbonállal kezeljük. A fölös, oldallanul maradt kalciumkarbonálot leszűrjük és a vizes oldatot óvatosan, 55 vákuumban bepárologlaljuk. Az olajos maradékot 100 térfogairész abszolút alkoholban oldjuk és ezt az oldatot ismét bepárologlaljuk. Ezután a maradékot megint oldjuk 100 térfogairész abszolút alkoholban, 60 az oldatot a csekély szennyezések (eltávolítására megszűrjük, éterrel elegyítjük, mire ia panto lén savas kalcium jó kihasználással szilárd alakban kiválik. A kalciumsót leszűrjük, éterrel kimossuk ós megszárít- 65 juk. Ez igen könnyen oldódik vízben és, különösen melegítésre, oldódik alkoholban. 2. Példa: 1,78 súlyrész ß-alanint 20 térfogatrész
