125160. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2, 4-dimetil-3 (illetve 5)-ritrobenzilklorid előállítására

• ">. B^ V Megjelent 194Q. évi november hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI mSÖS SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 125160. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — F. 8992. ALAPSZÁM. Eljárás 2,4-dimetil-3(illetve5)-nitrobenzilklorid előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1936. évi február hó 19.* Németországi elsőbbsége 1935. évi április hó 4. 'A sziakirodalomból ismert módszer Idórmetilcsoportóiknak arotmiás szénhidrogénekbe való bevitelére formaldehiddel és sósavval, miként megállapítottuk, nitő roszénhidrogétneknél teljesen felmondja a szolgálatot, vagy legfeljebb tahnikailag elégtelen kiterimeléiseket eredményez:. Ekként, pl. nitrobenzolba a klórmetilcsoportot nem lehet bevinni, mimellett 10 nitrotoluoloknál a megfelelő benzilkloridok losupán egész jelentéktelen mennyiségekben keletkeznek. Úgy találtuk, hogy a kiórmetilcsoport az l,3-dim»1il-2-nitrobe<nzolba és az 1,3-15 dimetil-á-ndtrobenzolba formaldehiddel és sósavval rendkívül könnyen és az elméletineik 80%-át meghaladó tehnikailag kitűnő kitermelések elérése mellett vihető be. E reakcióképesség' nem volt előrelátható 20 és 'annál mjeglepőlbb, miután a többi négy izomer nitroxilolnál a reakció vagy teljesen kimarad, vagy legfeljebb tehnikailag nem! elegendő kitermeléssel megy végibe. Az új eddig ismieretlen nitroddraetilben-25 zilkloridolkat redukálással ismert módon a megfelelő aminotrimetilbenzolokká alakíthatjuk át, mlely 'anyagok egyéb úton csupán igten nehezen hozzáférhetők, és melyek festékek értékes köztbenső ter-80 mékei. 1. Példa: 151 rész l,3-dimetil-2-nitrobe.nZiolt, 75 rész paraformlaldehidet, 75 rész einkkloridot'és 14 rész tömény sósavat 65—70 C°-ra * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében ia volt cseh-szlováik szabadalmi hivatalnál twmalk idején tett bejelentés napja. A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 61332. Feleifis kiadó: dr. ladoméri SzmertaiK István m. kir. szab, bíró. ' Pallas nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató. hevítünk és keverés mellett 20 óráig klór- 35 hidrogént vezetünk be, majd a reakció elegyet vízbe öntjük, az olajat benzolban felvesszük és <a benzolos oldatot semlegesre mossuk. Az olajnak vákuumban való frakoioniált desztillálásával 168 rész 40 (az elméletinek 84%-a) 2,4-dimetil-3-nitrofbenzilkloridot kapunk, melynek forrpontja 11 mkn; nyomáson 148—J.49 0°. Benzinből átkristályösítva a termék olvadáspontja 61—62 0°. Í5 2. Példa: 151 rész l)3-dimetil-4-nitroibenzsolt, 75 rész, polioximetilónt, 75 rész cinkkloridot és 14 rész tömény sósavat 65—70 C*-ra hevítünk, és aa 1. példában megadott módon 50 tovább feldolgozzuk. 161 rész (az elméletinek 81%-a), 2,4-dimetil-5-nitro^benzilfcloridot kapunk, melynek forrpontja 11 mm nyomáson 162—164 C°. Benzinből átkristályosítva a termék 50—51 C° olvadási- 55 pontú, majdnem színtelen prizmákat alkot. Szabadalmi igénypont: Eljárás 2,4-dimetil-3(illetve 5)-nitrobenzilklorid előállítására, melyre jellemfő, QQ hogy formaldehidet és sósavat isimért mlódon célszerűen kondenzálószerek jelenlétében l,5-dimetil-2(illetve 4)-nitrobenzolra hagyunk behatni.