122121. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta nemesgázok előállítására
Megjelent 1939. évi november hó 15-én. HA6YAE KIRÁLYI ^SSIS SZABADALMI BffiŐSiö SZABADALMI LEÍRÁS 122131. SZÁM. IVíll/l. OSZTÁLY. -- _F. 8162. ALAPSZÁM. Eljárás tiszta nemesgázok előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frank tort a/M. A bejelentés napja 1937. évi október hó 7-ike. Németországi elsőbbsége 1936. évi október hó 9-ike. A levegőiből való nemesgázok előállításához rektifikálássál előbb nemesgázoknak nitrogénnel és oxigénnel való keverékét kapják. így a neon és hélium lényegileg 5 nitrogént; a kripton és xenon oxigént tartalmaznak, míg az argon nitro génnel és oxigénnel van szennyezve. E keverékek további tisztításához célszerűen nem újbóli rektifikálását alkalmaznak, hanem eillő-10 nyösehben kémiai eljárásokat használnak, illetve olyan eljárásokat, melyek adszorbciós jelenségeken nyugszanak. Eképen különösen tiszta gázokat nyerhetünk, melyek mindama követelménynek 15 megfelelnek, melyeket a kiütőcsővek és izzólámpák töltésiéihez való nemesgázokkal szemben támasztunk. Abból a célból, hogy a nyers gázokban mindig jelenlévő nitrogént eltávolítsuk, 20 ajánlották már, hogy a gázokat finom elosztású hevített alkáli- vagy adikáliföldfém fölött vezessük. Erre a célra különösen jól bevált 400—700 G foikra, célszerűen 600 C fokra hevített kálciumforgács. Mi-35 vei a kalcium az egyéb szóba jövő nem nemesgázokat is megköti — pl. a hidrogént hidrid, a szénhidrogéneket karbid és hídrid, az oxigént oxid alakjában — úgy azt kellene feltételeznünk, hogy így valameny-30 nyi nem nemesgáztól megtisztított terméket kapunk. Kitűnt azonban, hogy az ismertetett módon tisztított gáz mégis tartalmaz csekély mennyiségű hidrogént és szénhidrogéneket, melyek azt az izzóláiü-35 pagyártásra alkalmatlanná teszik. E szénhidrogénekkel való szennyezés oka abban van, hogy azok közül némelyik, mint pl. a nyers gázban kis mennyiségben előforduló metán, csak 800—900 C fokon lép a kálciummsal reakcióba. Ilyen magas hő- 40 fokra azonban a kalciumot nem szabad felhevítenünk, mert az már 850 C fokon olvad. A hidrogjéntartálom valószinüleg onnan származik, hogy a képződött kálciumhidridnek kicsi hidrogén-résznyomása van. 45 Ez a résznyomás mindenesetre azokon a hőmérsékleteken, melyek a metán elroncsolására szükségesek, már tekintélyes. Ugy találtuk, hogy e nehézségeket le tudjuk küzdeni, ha mind a kalciummal 50 töltött kemence elé, mind pedig utánna rézoxidot tartalmazó kemencét kapcsolunk. Az első a metán elroncsolására váló és azt mintegy 900 C fokra hevítjük. Az utóbbi a hidrogént vízgőzzé alakítja, me- 55 lyet szárítósizereikkei vagy kifagyasztással könnyen eltávolíthátunk. Ez utóbbi kemencénél elegendő ha azt 300—400 C fok hőmérsékleten tartjuk. Az első CuO-kemencében képződött szénhidrogén-égésiter- 60 mékeket, vagyis széndioxidot és vízgőzt épen úgy, mint a kis mennyiségű oxigént, melyet a CuO a magas hőmérsékleten ad le, a hevített kalcium teljesen megköti. Az így tisztított gazban sem szénhidrogéneikejt, 65 sem hidrogént vagy nitrogént színképelemzéssel kimutatni nem tudunk. Természetesen a rézoxidot egyéb alkalmas oxidálószerrel, pl. mangándioxiddalí, vagy pedig ilyenek keverékével, illetve preparált kon- 70 taktanyagokkal helyettesíthetjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta nemesgázok előállítására, előtisztított gáznak felhevített alkálivagy alkáliíöldfémeken át való vezeté- 75