122117. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pliglikoléterek előállítására

Megjelent 1939. évi november hó 15-ón. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 122117. SZÁM. IV/ll/1. OSZTÁLY. JP. 8126. ALAPSZÁM. Eljárás poliglikoléterek előállítására. I. Gr. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. I. Pótszabadalom a 118385. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1937. évi szeptember hó 3-ika. Németországi elsőbbsége 1936. évi szeptember hó 18-ika. A 118385. sz. törzsszabadalom oly eljárást ismertet, mely szerint aromás vagy bjdroaromás hidroxilvegy ületekből és etilénoxidból poliglikolétereket állítunk 5 elő, melyre jellemző, hogy etilénoxidot oly aromás vagy hidroaromás hidroxilvegyületekre hagyjuk behatni, melyek legalább egy alifás, alifás-aromás, aromás vagy ciUloalifás, legalább 4 szénatomú 10 gyökkel vannak magban helyettesítve és esetleg a vegyület végén álló hjdroxilcsoportokat reakcióképes vegyületekkel reagáltatjuk. Az eljárás további kifejlesztésénél úgy 15 találtuk, hogy aromás és hidroaromás hidroxilvegyületek, melyek legalább egy alifás, alifás-aromás, aromás vagy cikloalifás, legalább 4 szénatomú gyökkel vannak magban helyettesítve, az etilén-30 oxid helyett egyéb a—ß-alkilenoxidokkal szintén ciklusos, magban helyettesített poliglikoléterekké alakíthatók át. Ily al-kilénoxidok pl. propilénoxid, butilénoxid, butiléndioxid, ciklohexenoxid, glicid és 25 mások. Fenolok közül tekintetbe jönnek pl. a törzsszabadalomban említettek. A felhasznált alkilénoxid fajtája és mennyisége szerint vízben oldhatatlan 30 tulajdonságútól kezdve egészen vízben oldható vagy vízben emuigálható tulajdonságú vegyületek keletkeznek. A kapott poliglikoléterekben jelenlévő szabad OH-csoportokat más csoportokká, 35 pl. oxidációval COOH-csoportá alakíthatjuk, vagy reakcióképes vegyületekkel összehozva, tovább reagáltathatjuk. Ekként pl. a vízben oldhatatlan poliglikolétereket. is vízben oldhatókká tehetjük. 40 Példák. 1. példa. 206 súlyrész izooktilfenolhoz, melyet diizobutilénnek fenollal, bórfluorid jelenlétében való kondenzálásával kaptunk, 0.7 súlyrész marónátronport 45 adunk és vákuumban 120—130 C°-ig hevítjük, míg a termék vízmentessé válik. Ezután 160—180 C°-on 1160 súlyrész felvételéig propilénoxidot vezetünk be. Olajszerű termék keletkezik, melyet víz- 50 zel tartós emulzióvá dolgozhatunk fel. Ha a propilénoxid bevezetését 580 sr. felvétele után megszakítjuk, vízben oldhatatlan olajat kapunk. Ezt az olajat vízben oldhatóvá tehetjük, ha pl. a kö- 55 vetkezők értelmében savanyú kénsavas észterré alakítjuk. 786 súlyrésí. izooktilfenilpolioxipropilétert 1000 súlyrész éterben oldunk. Az oldatba jó keverés mellett mintegy 15— 60 20 C°-on lassan 120 súlyrész klórszulfonsavat folyatunk. A képződött sósavat gyenge levegőárammal kifuvatjuk, aí éter es oldatot jeges vízzel felhígítjuk, nátronlúggal fenolftaleinnel szemben 65 gyengén lúgosra állítjuk be, majd először az étert párologtatjuk el és azutái. a vizes oldatot szárazra pároljuk be. A> izooktilfenil- polioxipropiléter-szulfonát nátriumsóját kapjuk, üvegszerű, vízbei 70 oldható tömegként. 2. példa. 262 súlyrész izododecilfenolhoz, melyet lényegében izododecilént tar-