122062. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-(p-oxifenil)-izopropilmetilamin egy származékának előállítására
Megjelent 1Ü39. évi november hó 15-éii. MAß TAR KIRÁLY SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 122062. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — K. 14189. ALAPSZÁM Eljárás a ß-(p-oxifenil)-izopropilmetilamin egy származékának előállítására. Knoll A. G. Chemische Fabriken cég", Ludwig-shafen a. Rhein. Pótszabadalom a 118867. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1937. évi december hó 10-ike. Németországi elsőbbsége 1936. évi december hó 31-ike. Ajánlották már a ß-(p-oxifenil)-izopropildimetilaminnak oly módon való üőállítását, hogy ß-(p-metoxifenil)-izooropilmetilamint jódmetillel metilezünk 5 és a metoxigyököt erős savval való főzésjel bontjuk. A 118867. lajstromszámú törzsszabadalom szerint ß-(p-oxifenil)-izopropilmoíometilamint úgy kapunk, hogy ß-(p-10 netoxifenil)-izopropilamint formaldehiddel kondenzálunk, ezzel egyidejűleg vagy izt követőleg redukálunk és a kapott bázis metoxigyökét erős savval bontjuk. A törzsszabadalom szerinti eljárás tolf> /ábbi kiképzésében ß-(p-oxifenü)-izopropildimetilamint előnyösen úgy állíthatunk elő, hogy ß-(p-metoxifenil)-izopropilmetilamint formaldehiddel kondenzálunk, ezzel egyidejűleg vagy ezt követő-20 leg redukálunk és a kapott bázis metoxigyökét erős savakkal bontjuk. Példa. 90 g (Yz m °l) ß-(p-metoxifenil)-izopropilmetilamint, 25 37,5 cm3 (V 2 mol) 40%-os vizes formaldehidoldatot, 50 g nikkelkatalizátort és 300 cm3 metanolt kavaró autoklávban 30 légkörnyi hidrogén túlnyomás mellett 100°-on kavarunk. S0 A hidrogénfelvétel befejeztével az oldatot az üledéktől elválasztjuk, savanyítjuk, szárazra bepároJjuk és a maradékot vízben oldjuk. A nem bázisos részek eltávolítására a vizes oldatot éterrel ki- 35 rázzuk, majd a bázist nátronlúggal kicsapjuk s vákuumban frakcionáljuk. (Fp.10 : 130—132°). A metoxigyöknek erős brómhidrogénsavval való bontásával ß-(p-oxifenil)-izopropildimetiIamint éo kapunk. A termelési hányad az elméletinek 80%-a. A bázis 132°-on olvad. Szabadalmi igénypont: A 118867. lajstromszámú törzsszabadalom szerinti eljárás további kiképzése 45 ß - (p - oxifenil) - izopropildiinetilamin előállítására, amelyet az jeUemez, hogy ß-(p-metoxifenil)-izopropilmetilamint formaldehiddel kondenzálunk, ezzel egyidejűleg vagy ezt kö- 50 vetőleg redukálunk és a kapott bázis metoxigyökét, ismert módon erős savakkal bontjuk. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igaígafcS.
