121754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására és ezeknek alkalmazása szénoxid átalakítására hidrogénnel

Megjelent 1939. évi október hó 16-án. MAGTAB KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 12175é. SZÁM. IV/b/'l. OSZTÁLY. — F. 8365. ALAPSZÁM. Eljárás katalizátorok előállítására és ezeknek alkalmazása szénoxid átalakítására hidrogénnel. I. G. Farbeniiicliistrie Aktiengesellschaft cég*, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1938. évi április hó 9-ike. Németországi elsőbbsége 1937. évi május hó 5-ike. Szénoxid átalakításánál hidrogénnel folyékony, s;í;áid és gázalakú s i én hidrogénekké végy ezek exigéníeitelmú származékaivá L jánlctták mái kaí&Iií áÁeick-5 ként a. nehézlémek, különösen a periódusos rendszer 8. csoportjába tartozó nehézfémek vegyületeinek a lka Íme.; ás át.- A katalizáld okét általában a megfelelő fémek exigentÍríalmú vegyületeinek re-10 dukálásáv; 1 állították elő. Egy további javat lét sí ci int ez: a redukálás célszerűen 500°, előnyösen 6C0 C° feletti olyan megás hőmérsékletre és oly hosszú ideig való felhevítéssel kapcsok-tban történik, hogy 15 a kataliiáícr zsugorodása lép fel. Azt találtuk, hogy a szénoxid említett átalakítására hidrogénnel igen hatásos és tartós katalizátorokat kaphatunk, ha a vascsoport féméit, melyeket kerbonil-20 vegyületeik megbontásával állítottunk elő, különösen a vaskarbonilt, addig hevítjük 500°, előnyösen 6C0 C° feletti hőmérsékletre, míg, legalább részbeni zsugorodás lép fel. Szemben azokkal a 25 korábbi egyik javaslat szerinti, közvetlenül a karborűlvegyületek megbontása után katalizátorként használt pelyh.es fémekkel, melyek csupán rövid ideig hatásosak, a találmány szerint készült kata-30 lizátorok tartóssága lényegesen nagyobb. A zsugorítást végezhetjük 600, 700, 800 vagy 1000C°-on végy ennél magasabb hőfokon, azonban a szóbenforgó fém olvadáspontja alatt. Célszerű ha nem-35 oxidáló, különösen redukáló atmoszférában vagy akár vákuumban is dolgozunk. A felhevítést gyakorlatilag gázok alkalmazása nélkül is foganatosíthatjuk, ha a feihevítéshez használt tartályt lehetőleg messzemenően a fémekkel megtöltjük,az- 40 után lezárjuk és felhevítjük. Általában előnyös a fémek felhevít és ét gázek, különösen redukáló gázok, pl. hidrogén vagy hidrcgéntertelmú végy hidrogént szolgáltató gázok jelenlétében foganatosítani. 45 Dolgozhatunk két vagy több fokozatben is, pl. az első fokozatban 5G0 C° alatti hőmérsékleteken, redukálógázok jelenlétében, azután csatlakozóltg 500 C° feletti hőmérsékleteken, nemredukáló és.50 nemcxidáíó gázok, pl. nitrogén jelenlétében, végy vákuumban. A fémeket előnyösen közönséges nyomáson hevítjük fel, de alkalmazhatunk a légköriné], alacsonyabb végy magasabb 55 nyomást (pl. '2, 5, 20, 100 atm.-át vaoy ennél többet) is. A ketalizáícrok aktivitását fokozhatjuk azáltal, hopy azokét előbb oxidáló gázokkal felületileg oxidáljuk, ezután 60 pedig redukáló gázokkal kezeljük és vagy ezen utóbbi kezeléssel egyidejűleg, vagy utóleg, ECO C° feletti hőmérsékleteken zsugorítjuk. Az aktivitást egyéb anyegok hozzá- 65 adásával fokozhatjuk. Aktiváló hozegokként tekintetbe jönnek különösen az alumíniumoxid- végy hidroxid vagy a sziliciumdiexid (pl. kovafcíd „Kieselgur" alakjában), továbbá a réz, titán, mangán, 70 wolfram, molibdén, króm, tórium, cerium, cirkónium végy más ritkaföldek vegyületei végy ezen anyegok többje együttesen. Ezeket előnyösen a zsugorítás előtt