121309. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanyú jellegű azovegyületek előállítására
•Megjelent 1939. évi augusztus hó 10-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 121309. SZÁM. IV/h/1. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — Sch. 5663. ALAPSZÁM. Eljárás savanyú jellegű azovegyöletek előállítására. Schering A. G. cég, Berlin. A bejelentés napja 1938. évi március hó 24-ike. A 607537., 610320. és 638701. számú német szabadalmi leírásokból már ismeretesekké váltak olyan vegyületek, melyekben az azohidhoz kötött egyik mag-5 nak egy p-helyzetben és két tetszőleges helyzetben levő szulfonsavamidcsoportja van, míg az azohidhoz kötött másik maradéknak más csoportokon kívül egy maghoz kötött nitrogénatommal, mely 10 gyürűalakú kötésben lehet, kell rendelkeznie. Azt találtuk már most, hogy az utóbb említett magban a megkívánt, maghoz kötött vagy gyűrűalakban is kötött [5 nitrogénatom jelenléte nem szükséges ahhoz, hogy nagymértékben baktériumölő tulajdonságú vegyületekhez jussunk. Ellenkezőleg, a találmány szeiinti eljárással kapott vegyületek különös bakíOtériumölő tulajdonságaikkal tűnnek ki. Kapcsoló komponensül a naftalinsorozatnak kapcsolásra képes nitrogénmentes vegyületeit használjuk, különösen naftolszulfonsavakat. Egy szulfonamidcsoper!5 tot taitalmazó diazotált komponensekül a fentemlített szabadalmi leírásokban már ismertetett vegyületek, pl. p-aminobenzolszulfonamid, p-aminobenzolszulfonalkilamidok és egyebek alkalmasak. (0 Az új vegyületeket ezenfelül az jellemzi, hogy sóik vízben igen jól oldhatók és oldataik semlegesek, úgyhogy intravénás befecskendezésre kiválóan alkalmasak. 15 A találmányt az alábbi példák kapcsán ismertetjük, de azokra nem korlátozzuk. 1. Példa. 4 - szulfamidofemlazo -1' (2'- oxi-naftalin-6'-szulfonsav). 17,2 g 4-aminobenzo- 40 -szulfonami.dot 150 cm3 vízben és 25 cm3 sósavban feloldunk, 0 C°-on 6,9 g nátriumnitrát oldatával diazotáljuk és 22,4 g 2,6-naftoIszulfosavnak fölös ammóniát tartalmazó oldatával, jéggel való 45. hűtés közben kapcsoljuk. Az így kapott mélyen sötétvörös oldatot ezután gyengén megsavanyítjuk és konyhasóval kisózzuk. A festőanyag vízben könnyen oldódik; kalciumklorid hozzáadásával a 50 reakcióoldatból vízben nehezen oldódó kalciumsó alakjában is elkülöníthető. 2. Példa. 4-szulfamidofenilazo-l '-(2'-oxinaftalin-7'-szulfonsav). 17,2 g 4-ami,nobenzol- 55 -szulfonamidot diazotálunk és szódalúgos oldatban 24,6 g 2-naftol-7-szulfosavas nátrium oldatával kapcsoljuk. Az oldatot szűrés után megsavanyítjuk és a barna festőanyagot kisózással kicsapjuk. 60 A leszívott szulfosavat mononátriumsója alakjában kapjuk és koncentrált konyhasóoldattal és ezt követően 10%-os konyhasóoldattal való mosással tisztítjuk. A termelési hányad az elméletinek 65 körülbelül 60%-a. 3. Példa. 4-szulfoamidofenilazo -1'- (2'-oxinaftalin-8'-szulfosav). 17,2 g diazotált 4-aminobenzolszulfonamidot szódalúgos oldat- 70
