121296. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az etilamin telítetlen származékainak előállítására
Megjelent 11>39. évi augusztus hó J.6-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 121296. SZÁM. IV/H/2. OSZTÁLY. — K. 14262. ALAPSZÁM. Eljárás az etilamin telítetlen származékainak előállítására. Knoll A. G. Chemische Fabriken cég-, Liidwigshafen a. Rhein és Dr. Klavehn Willfrid vegyész, Mannheim. A bejelentés napja 1938. évi január hó 28-ika. Németországi elsőbbsége 1937. évi íebruár hó 15-ike. A 107189. lajstromszámú szabadalom tárgya eljárás a 6-amino-2-metil-2-hepten származékainak előállítására, amelyek értékes görcsoldó tulajdonságaikkal tűnnek ki. Ezeket a bázisokat 2-metil-2-hepten-6-onnak primer aminokkal való kondenzálása és a kondenzációs termékeknek ezt követő vagy egyidejű redukálása útján állítjuk elő. Azt találtuk, hogy az etilamin Rx —CH—CH3 I R2 —N —R3 általános képletű más telítetlen származékainak is előnyös, görcsoldó tulajdonságaik vannak. A fenti képletben (Rx ) egyenes vagy elágazott láncban legalább négy szénatomot tartalmazó alkenilt, (R2 j hidrogént, alkilt, cikloalkilt vagy arilalkilt, (R3 ) alkilt, cikloalkilt vagy arilalkilt jelent. Ez új anyagok előállítása az Rí—CO—CH3 általános képletű alkenilmetilketonoknak primer alkil-, cikloalkil- vagy arilalkilaminokkal való kondenzálása és a kondenzációs termékek redukálása útján történik. A két reakció előnyösen egy munkamenetben foganatosítható. így pl. l-hexen-5-ont primer aminokkal kondenzálhatunk és ezt követőleg vagy egyidejűleg redukálhatunk, mikoris az 5-amino-l-hexen származékait kapjuk. Példák. 1. 98 g l-hexen-5-ont (C4 H7 .CO.CH3 ) 1000 cm3 75%-os alkoholban oldva 37,5 g metilamin jelenlétében 90 g aktivált 35 alumíniummal 5—6 órán át visszacsepegő hűtőben redukálunk. A reakcióselegyet a redukció befejezése után hígított ásványi savval hozzuk behatásra, az alkoholt le pároljuk és a nem bázisos részek 40 eltávolítása végett vízgőzzel kezeljük. Alkáli hozzáadására a keletkezett bázis olaj alakjában kiválik, amelyet vízgőzzel át párolunk. Az 5-met:lamino-l-hexen, C7 H1 6 N, kö- 45 zöséges nyomáson 128—130 C° hőmérsékleten forr, mint színtelen, könnyen mozgó folyadék, amelynek erős ammóniák szaga van. A termelési hányad az elméletinek 70—80%-a. 50 2. 30 g l-hexen-5-ont (C4 H7 .CO.CH3 ) 300 cm3 75%-os alkoholban oldva 25 g allilamin jelenlétében 30 g aktivált alumíniummal redukálunk. A termék feldolgozása az 1. példa szerint történik. 55 Az 5-allilamino-l-hexen, C„H1 7 N, erősen ammóniák szagú, színtelen folyadék, amely közönséges nyomáson 165—167 C° hőmérsékleten forr. A klórhidrát alkoholéterből tűk alakjában kristályosodik ki, 60 amelyek olvadáspontja 112 C°. A termelési hányad az elméletinek 70—80%-a. 3. 30 g l-hexen-5-ont (C4 H7 .CO.CH3 ) és 49 g benzilamint 300 cm3 75%-os alkoholban oldunk és 27 g aktivált alu- 65 míniummal visszacsepegő hűtőben redukálunk.. A termékfeldolgozása az 1. példa szerint történik.
