121295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az etilamin telítetlen származékainak előállítására
Megjelent 1931). évi augu sz tu s hó 16-án . MAS TA R KIRÁLYI SZABADALMI BffiÓSÁÖ SZABADALMI LEÍRÁS 121395. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — K. 14261. ALAPSZÁM. Eljárás az etilamin telítetlen származékainak előállítására. Knoli A. G. Chemische Fabriken cég-, Ludwi g-shafen a. Iliiéin. A bejelentés napja 1938. évi január hó 28-ika. Németországi elsőbbsége 1937. évi február hó 15-ike. A 107892. lajstromszámú szabadalom tárgya eljárás a 6-amino-2-metil-2-hepten szekunder és tercier származékainak előállítására, amelyeknek értékes, görcsoldó 5 hatásuk van. Ezeket a bázisokat 6-amino-2-metil-2-heptennek vagy ennek szekunder származékainak alkilező szerekkel való kezelése útján állítjuk elő. Adott esetben a 6-amino-2-metil-2-hepten vagy 0 ennek szekunder származékainak előállítása és az alkilezés egy munkamenetté egyesíthető. Azt találtuk, hogy az etilamin Rí—CH—CH3 I R,—N —R3 5 általános képletű más származékainak is kedvező görcsoldó tulajdonságai vannak. A fenti képletben (Rj) egyenes vagy elágazott láncban legalább négy szénatomot tartalmazó alkenilt, (R2 ) hidro-0 gént, alkilt, cikloalkilt vagy arilalkilt és (R3 ) alkilt, cikloalkilt vagy arilalkilt jelent. Ez új anyagok előállítása úgy történik, 5 I NH2 általános képletű alkenil-etil-aminokat vagy ezek szekunder származékait alkilező, cikloalkilező vagy arüalkilező szelj rekkel kezeljük. Adott esetben az említett alkenil-etil-aminok előállítása és ezek alkilezése egyesíthető is. Példák. 1. 30 g 5-amino-l-hexent (C4 H7 .CH. .(NH2 ).CHA ) 37,5 g benzaldehiddel víz- 85 fürdőn kondenzálunk. Az emellett keletkező víz leválasztása után a maradékot 300 cm3 abszolút alkoholban oldjuk, felforraljuk és 1—2 óra alatt 75 g nátriumot, majd további 500 cm3 abszolút alkoholt 40 viszünk be. A reakciós-e legyet vízgőzzel kezeljük, az alkoholos párlatot hígított ásványi savval behatásra hozzuk és ebből az alkoholt ismét vízgőzzel kihajtjuk. Alkáli hozzáadására a bázis kiválik. 45 Az 5-benzilamino-l-hexen, C1 3 H1 9 N, jellegzetes szagú olaj, amely 12 mm nyomás alatt 136-—138 C° hőmérsékleten forr. A vízben könnyen oldódó hidroklorid alkohol-éterből pikkelyek alakjá- 50 ban kristályosodik ki, amelyek olvadáspontja 116—118 C°. A termelési hányad az elméletinek 80%-a. 2. 34 g 5-metilamino-l-hexent (C4 H7 . .CH.(NH.CH3 ).CH3 ) visszacsepegő hű-55 tőn 12,6 g benzilkloriddal hevítünk. A reakció befejeződése után a reakcióselegyet hígított ásványi savval hozzuk behatásra és a vizes oldatot a nem bázisos részek eltávolítása végett éterrel ki- 60 rázzuk. Alkáli hozzáadására a báziselegy kiválik. Csökkentett nyomáson végzett lepárláskor először a fölös mennyiségben alkalmazott kiindulási anyag desztillálódik le. 65 132—134 C° körüli hőmérsékleten 12 mm nyomás alatt a tercier metil-5-benzilamino-l-hexen, C,1 4 H2 1 N, mint színtelen,
