121224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényálló cserzőanyagok előállítására

Megjelent 1939. évi augusztus hó 16-án. ÍAŐTAE KIEÍIYI ^^^^ SZABADALMI BIRÓSÍÖ SZABADALMI LEÍRÁS 121224. SZÁM. lV/h/1. (Xl/a.) OSZTÁLS-. — (X. 8590. ALAPSZÁM. Eljárás fényálló cserzőanyagok előállítására. J. R. Geigy A.-U. cég, Basel (Svájc). A bejelentés napja 1938. évi február hó 9-ike. Svájci elsőbbsége 1937. évi iebruár hó 10-ike. A 98.724. számú magyar szabadalmi leírásból eljárás vált ismeretessé íenolszulfonsavak kondenzálására karbamiddal és formaldehiddel, ±11. ezek kondenzálási 5 termékeivel, értékes szintetikus cserzőanyagokká. Ha ezt a reakciót fenolszulfonsavak helyett fenolszulíonsavaik és mamagukban véve nehezen oldódó dioxidifenilsziulfonoik elegyelvel foganatosítot-0 tát, kitűnt, hogy műszakilag értéktelen, oldhatatlan végtermékek keletko.znek. Meglepő módon azi találtuk, hogy sikerül feno'lszulfonsavak és dioxidifenilszulfonok ©legyeit karbamiddal és for-5 maldehiddel, ±11. ezek kondenzálási termékeivel értékes, oldható cserzőanyagokká egyesíteni, ha meghatározott feltételek mellett dolgosunk; különösen a reakcióelegy töménységi viszonyai ját-0 szanak döntő szerepet. Ha csak annyi hig'ítószei't adagolunk, hogy az alkalmazott reakcióhőmérsékleten felkavarható tömegíet kapjunk — a fenolszulfonsav és dioxidifenilszulfon 5 eredeti reakeióelegye ugyanis kb. 40°-on nem-kavairható, nyúlós mass|zát alkot, akkor az új kondenzáló reakciót sikerül elvégezni. Az elegy hígítására vizet vagy szerves, hidrofil oldószereket, így 0 glicerint, glikolt, stb. használhatunk. A reakcióelegy összetételét az alábbi feltételek szabják meg. A karbamid-formaldehid aránynak minden esetben legaláb 1:2-nek kell lennie. A fenolszulfbn-5 savaik, 111. a dioxidifenilsaulfonok nagyobb vagy kisebb reakeióképősségének megfelelően a formaldehid-karbamid arányt,, 111. felhasznált kondenzálási termékeik mennyiségélt (aholis ilyenkor esetleg még formaldehidet, vagy karba- 40 midot adhatunk azokhoz nagyobb vagy kisebb értéken kell tartani. Kitűnt, hogy amennyiben a karbamid mennyisége egy meghatározott karbamid-fonmaldehid arányon túl nő, vagy pedig" ha a dioxidife- 45. nilszulfon mennyisége növekszik, igen könnyen keletkezhetnek oldhatatlan végtermékek. Ezt úgy gátolhatjuk meg, hogy a kondenzálást aromás szulfonsavak, ±11. ezek formaldehid-kondenzálási ter- 50 mékei vagy alkalmas diszpergálószerek, így szullithulladéklúg, nagyobb vagy kisebb mennyiségének jelenlétében végezzük. A íenolszulfonsavak vagy a dioxidifenilsBulfonok imént említett különböző re- 55, akcióképesséige attól függ, hogy eaek az anyagok mennyi homológott vagy Izoméi-vegyületet tartalmaznak, így pl. fenolszul fonsavdioxi difen.il- ós dikrezilszulfonelegyeik alkalmazásakor az m-krezol- 60 mennyiség növekedésével a karbamid mennyiségéit isi növelhetjük. A karbamidos és formaldehides kondenzálást úgy végezhetjük, hogy vagy a. karbamidot a formaldehidben feloldjuk 65 és a fenolszulfonsavat, valamint a dioxidifeiiilszulfont tartalmazó kondenzálási elegyhez lassan hozzáadjuk, anélkül azonban, hogy a karbamidot előzőleg formaldehiddel kondenzálnék, vagy pedig a 70 karbamid és formaldehid reakcióelegyét vákuumban óvatosan besűríthetjük; ek-