119102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására

MAGYAR KIRÁLYI ^^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 119102. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — H. 9847. ALAPSZÁM. Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég Basel (Svájc), mint Dr. Ing. Reichsteiu Tadeus zürichi lakos jog-utódja. 3. Pótszabadalom a 112852. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1936. évi június hó 16-ika. Svájci elsőbbsége 1935. évi június hó 18-ika. A 112852. lajstromszámú tör^sszabadalom szerint 1-aszkorbinsavat úgy állítunk elő, hogy a 2-keto-l-gulonsavra, esetleges előzetes eleszterezés után enolezésre al-5 kalmas lúgos szereket hagyunk behatni és az így kapott terméket erős savakkal hozzuk össze. A 114352. lajstromszámú pótszabadalom, szerint az enolezést savanyú oldatban végezzük, amennyiben 10 2-keto-l-gulonsavat vagy savval könnyen megbontható származékait savanyú kémhatás mellett melegítjük. Azt találtuk mármost, hogy különösen előnyös az átalakítást alkoholos oldat-15 ban végezni. Ezzel az eljárással az 1-aszkorbinsavat könnyebben, tisztább alakban és jobb termelési hányaddal kapjuk meg, mint a 112852. lajstromszámú törzsszabadalom szerintivel. 20 1. Példa: 204 rész 2-keto-l-gulonsavmetilesztert 4000 rész abszolút alkoholban oldunk és az oldatba 120 rész sósavgázt vezetünk. Ezután visszafolyatásra állított hűtőn 25 főzünk. Az oldatot 4 órai főzés után 40°-on vákuumban begőzölögtetjük és a gyorsan kristályosodó maradékot jól megszárítjuk. Ezt követőleg a kristálytömeget butilalkohollal jól átitatjuk, a butil-30 alkoholtól leválasztjuk és azután eceteszterrel és éterrel kimossuk. A visszamaradó 1-aszkorbinsav már csak gyengén szürke színezetű. Metanolból való kristályosítással tisztán kitermelhető. 2. Példa: 35 49 rész diaceton-2-keto-l-gulonsavmonohidrátot 650 rész 3%-os abszolút alkoholos sósavval visszafolyatásra állított hűtőn melegítünk. Négy óra után az oldatot vákuumban szárazra begőzölög- 40 tétjük és a maradékot az 1. példa szerint feldolgozzuk. 3. Példa: 212 rész 2-keto-l-gulonsavat 4000 rész frissen elkészített 3%-os abszolút alkoho- 45 los sósavban feloldunk és visszafolyatásra állított hűtőn főzzük. Az oldatot 5 óra múlva vákuumban begőzölögtetjük és a maradékot az 1. példa szerint dolgozzuk fel tovább. 50 Szabadalmi igénypont: A 112852. lajstromszámú szabadalomban védett, 1-aszkorbinsav előállítását célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy 2-keto-l-gulonsavat, 55 vagy savval könnyen megbontható származékait alkoholos oldatban savanyú kémhatásnál melegítjük.