118806. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolszármazékok előállítására

MAÖYAK KIRÁLYI WEMm SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 118806. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — K. 13774. ALAPSZÁM. Eljárás glikolszármazékok előállítására. Krausz-Moskovits Eg yesült Ipartelepelv R.-T. cég- Budapest, mint a The Distillers Company Limited, Edinburgh-i cég* Stanley Herbert Muggleton, Tadworth-i, Youell James Ernest, Walliiigton-i és Minkoff Gregoire, Belmont-i lakósok jog-utódja. A bejelentés napja 1937. évi január hó 23-ika. Nagybritanniai elsőbbsége 1936. évi január hó 24-ike. A találmány eljárás gl i kolszármaz c -kok előállítására olefinoxidoknak vízzel és/vagy szerves hidroxilvegyületekkel, például egyvegyértékű alkohollal vagy 5 fenolokkal való kondenzálása útján. Már ismeretes volt alkoholoknak és olefinoxidoknak kondenzálása a) savkondenzátorokkal, b) katalizátorként közömbös sók alkalmazásával és c) katalizátorok 10 nélkül, de magas, pl. 130° fölötti hőmérsékletek és 10 atm.-inál nagyobb nyomások alkalmazásával. Kitűnt, hogy olefinoxidoknak kondenzálása vízzel és/vagy szerves hidroxil-15 vegyületekkel gyorsan, hatásosan és egyszerűen vihető ki, ha katalizátorként dehidrálóan ható fémoxidokat, pl. aluminiumoxidot, tóriumoxidot vagy a wolfram, titán, vanádium, molibdén, cirkon 20 oxidjait használjuk. A kondenzálás akár folyékony, akár gőz-fázisban vihető ki, de előnyösen folyékonyban. Alkalmazható közönséges hőmérséklet és légköri nyomás, de e fölött 25 vagy alatt is dolgozhatunk. Általában előnyösebb a folyékony fázis olyan hőmérséklet- és nyomásviszonyok mellett, amelyek a folyékony fázis megtartására alkalmasak. így például etilénoxid és etilalko-30 hol kondenzálása. 80 és 120° hőmérséklet, valamint 5 és 15 atm. nyomások között, aktivált aluminium vagy wolframoxid jelenlétében gyorsan végbemenő folyamat. A katalizátorként alkalmazott oxid célszerűen szemcsézett alakú és például egy 35 csőben helyezhető el, amelyen a reakciórésztvevők áthaladnak. A katalizátor hatásossága, szükség szerint, hordozók vagy inaktív diszpergálószerek révén szabályozható. 40 A kondenzáció terméke, etilénoxid és etilalkohol esetén, túlnyomórészt etilénglikolmonoetiléter. Más olefinoxid és szerves hidroxilvegyület esetén egyéb glikolszármazékok kaphatók. Ha az olefinoxid 45 mellett szerves hidroxilvegyület helyett vizet alkalmazunk, a megfelelő glikol vagy polig'likol keletkezik. Az alábbi eredményeik jellegzetesen elérhetők folyékony fázisban kis, folytonos 50 üzemű, olyan berendezésben, amelyben etilénoxidnak a reagáló hidroxilvegyületben való oldatát (ez utóbbit feleslegben tartva) a légkörinél nagyobb nyomáson, előmelegítő csőkígyón, majd a katalizátort 55 befogadó csoalakú, külső fűtésű reakciós edényen szivattyúzzuk át, amelynek hőmérsékletét villamos fűtés tartja a szükséges értéken. A folyós reakciótermékek hűtőn, majd, a nyomásnak légkörire csök- 60 kentésére, nyomáscsökkentő szelepem: áramolnak át. Az egyes kísérletekben! alkalmazott hőmérsékletek és nyomások a katalizátorok külöbözősége szerint kissé változtak, általában azonbaní az 65 előmelegítőben 80° körüli, a katalizátor-