118723. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a béta-(p-oxifenil) izopropilmetilamin előállítására
MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 1.18783. SZÁMIV/H/2. OSZTÁLY. — K. 13919. ALAPSZÁM. Eljárás i-(p-oxifenil)-izopropilmetilamin előállítására. Knoll A. G., Chemische Fabriken cég", Ludwlg-sliaíeii a. Rh. A bejelentés napja 1937. évi május hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1936. évi május hó 26-ika. Ajánlották már a p-(p-metoxifenil)izopropilmetilaminnak oly módon való előállítását, hogy (3-(p-metoxifenil)-izopropilamint benzaldehiddel a megfelelő 5 Schiff-féle bázissá kondenzálnak és a Schiff-féle bázisnak metiljodiddal, vagy hasonló vegyületekkel való kezelésével előállított addíciós termékét hígított savval hidrolizálják. Az így nyert |}-(p-me-10 toxifenil)-izopropilmetilaminból a metilgyök lehasítása útján f}-(p-oxifenií)-izopropilmetilamin keletkezik. Azt találtuk, hogy a p-(p-oxifenil)izopropilmetilamin lényegesen egyszerűbb 15 módon állítható elő úgy, hogy (3-(p-oxifenil) - izopropilamint ismert metilező anyagokkal kezelünk. Oly bázisok alkalmazása folytán, melyeknek OH-gyökei nincsenek helyettesítve, a metoxicsoport 20 későbbi bontása feleslegessé válik. Az új eljárás további előnye az, hogy a p(p-oxifenil)-izopropilmetilamint lényegesen kevesebb, esetleg egyetlen munkamenetben állíthatjuk elő, az alkalmazott 25 metilező anyag szerint. Az eljárás gyakorlati alkalmazásakor a (J-(p-oxifenil)-izopropilamint a legkülönbözőbb metilező anyaggal kezelhetjük. Előnyös a metilezésnek formaldehiddel 30 és hidrogénnel való kivitele, azonban más, ismert anyagot, pl. benzaldehidet és jódmetilt, illetve dimetilszulfátot is használhatunk. Példák: 35 1. 15,1 g (3-(p-oxifenil)-izopropilamint 11 g benzaldehiddel vízfürdőn 1 órán át hevítünk. A keletkezett Schiff-féle bázist benzolban oldjuk, majd az oldatot beszárítva, a maradékot 15 g jódmetilell 5 órán át zárt csőben, vízfürdőn hevít- 40 jük. A kivált anyagot forró vízzel bontjuk és a benzaldehid eltávolítása után légritkított térben befőzzük. Ammóniával való kicsapással színtelen, kristályos poralakú, 163° olvadáspontú p-(p-oxi- 45 fenil)-izopropilamint kapunk. 2. 100 g p-(p-oxifenil)-izopropilamint 250 ,m3 alkohollal és megfelelő mennyiségű formaldehidoldattal hozunk össze s 70 g aktivált aluminiumforgáccsal 6 órán 50 át melegen kavarjuk. Szűrés és légüres térben való bepárlás után a maradékot alkoholban oldjuk s megfelelő mennyiségű hígított kénsavval kezeljük, mire a p-(p-oxifenil)-izopropilmetilamin szulfátja 55 kicsapódik, melyből a 163° olvadáspontú szabad bázist ismert módon előállíthatjuk. M í , ; Szabadalmi igények: 1. Eljárás f3-(p-xoifenil)-izopropilmetil- 60 amin előállítására, azzal jellemezve, hogy P - (p - oxifenil) - izopropilamint metilező anyagokkal behatásra hozunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga- 65 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilezést formaldehiddel és hidrogénnel végezzük.
