105331. lajstromszámú szabadalom • Eljárás normál heptilfenol előállítására
Megjelent 1933. évi március hó 128 -én . MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 105331. SZÁM. — IVh/1. (IVh/3.) OSZTÁLY. Eljárás normál heptilfenol előállítására. Mc. Kesson & Robbins lncorporated Bridgeport. A bejelentés napja 1931. évi augusztus hó 18-ika. A találmány eljárás normál heptilfenol 'előállítására. Az eljárást az alább következő kiviteli példa kapósán, ismertetjük. Kb. 500 kg ricinusolajat keverőszerke-3 zetted ellátott vákuumlepárlóban csökkentett, fcb. 30—40 mm-es higany oszlopnyomáson bontó lepárlásnak vetünk alá és a 270—300°-ig átmenő frakciókat gyűjtjük. Az összegyűjtött nyerspárlatot előnyösen 3 frakcionáló oszloppal ellátott, zománcozott lepárlóedénybe visszük és a 147° és 165° között átmenő frakciót gyűjtjük. Ennek mennyisége megközelítőleg 50 kg. Az így kapott frakciót redukálásnak vetjük > alá, nevezetesen a kapott párlatot vasforgáccsal és híg ecetsavval 1—1 arányban elegyítve, keverőkószülékkel és visszafolyató hűtővel ellátott, gőzzel fűthető köpennyel körülvett lepárló-edénybe visz) szük. A gőzzel hevített lepárlóedényben a keveréssel elősegített redukáló folyamat 6—7 óra alatt befejeződik. A redukáló folyamat a következő: /H H R —C -l-H-R—C — H V) \0H 3 ahol R egy alkilcsoportot jelöl. A redukáláshoz szükséges hidrogén tetszőleges módon állítható elő, pl. hígított savaknak vasra vagy horganyra való behatása útján. A redukáló folyamat után visszama-3 radó keveréket ülepedni hagyjuk, az olajos réteget leszivatjuk, majd kétszer 10 százalékos nátronlúggal, azután ismételten forró vízzel teljes alkálimentességig mossuk. A vizet ezután elválasztjuk és az í olajat ömlesztett nátronszulfátrétegen átszűrjük. A 3 átszűrt vízmentes folyadékot vákuum-lepárlóban desztilláljuk és a 67 •—71° között, 9 mm nyomáson átmenő frakciót gyűjtjük. Az így megtisztított normál heptilalko- 40 hóiból álló párlatot fenólvegyületének előállítása céljából erélyesen ható keverőszerkezettel és visszafolyató hűtővel ellátott autoklávba vezetjük s ebben ekviválens mennyiségű fenollal és súlyának 45 2—3-szorosát kitevő mennyiségű ömlesztett cinkkloriddal kb. 4 órán át forrásban tartjuk. A kb. 100°-ra lehűtött reakciós keveréket kétszer híg sósavval, majd háromszor vízzel lemossuk. A mosott fenol- 50 keveréket vákuumban szakgatott lepárlásnak vetjük alá és a 124—137°-on, 8 mm-es nyomáson átmenő frakciót külön felfogjuk. A kapott, kb. 50 kg mennyiségű frakció nyers nomrál heptilfenol, amely 55 ismételt lepárlással megtisztítható. A tiszta termék színtelen, aromás illatú, olajszerű, erősen osiraölő és terápiai hatású folyadék. A normál heptilalkoihől és a fenol közötti reakció a 60 CHaiCELOsCHsOH + CelLOH = CH3(CH2 )5CH2 . CeHaOH + HsO egyenlet szerint folyik le. Az ismertetett eljárás terméke, a heptilfenol mint antiszeptikum és dezinficiens 65 úgy külső, mint belső használatra alkalmas, akár tisztán, akár megfelelő kombinációkban. Szabadalmi igények: 1. Eljárás normál heptilfenol előállítására, 70 azzal jelemezve, hogy normál heptilalkoholt és fenolt kondenzáló szerek jelenlétében összehozunk, hogy egymásra hassanak és a kapott keverék-
