105071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrótestek nitráló folyamatának folytonos keresztülvitelére

-Meg-jelent 1933. évi február hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 105071. SZÁM. XlX/G. OSZTÁLY. Eljárás nitrotestek nitráló folyamatának folytonos keresztülvitelére. Meissner József mérnök Burbacli. A bejelentés napja 1931. évi február hó 7-ike. Bizonyos nitrotesteknek, mint pl. tetranitrometilanilinnek, trinitrorezorcinnak, nitropentaeritritnek a gyártása az ismeretes eljárás szerint szakaszosan ú. n. charge-okban történt, amelyek több mun-5 kamenetre tagozódtak. A munkamenetek főleg a következők voltak: a nitrálás, a mosás és az átkristályosítás; a nitrálás volt a főfolyamat, ami igen hosszú időt igényelt és igen nagy figyelmet követelt 10 meg, minthogy a hőmérsékletet a reakció közben nehezen lehet fenntartani. A nitrálási folyamat közben nagy mennyiségben fejlődő mérges nitrogénoxidul gáz a kezelő személyzetet állandóan veszé-15 lyezteti. Például egy nitropentaeritritgyár munkaidejét eszerint csupán a nitrálófolyamat adja meg, amely 4'5 órát vett igénybe. Ezen igen hosszú nitrálófolyamat követ-20 keztében az elérendő teljesítmény a készülékhez képest aránylag csekély volt. Körülbelül 200 kg termeléséhez 8 óra alatt 12 nitrálókészülék volt szükséges. A többi készülék is a szakaszos üzem folytán 25 igen terjedelmes volt. Ez eljárások hátrányait a fentebb példaképen említett termékek előállításánál a következőkben foglalhatjuk össze: A nitrálófolyamat hosszú időtartama és 50 ezzel még nagy telepnél is csekély teljesítőképesség; az igen erős nitrogénoxidgőzképződés folytán a kezelés veszélyes volta; nagy épületszükséglet és jelentékeny költségek a készülékekben, a telep 55 nagy terjedelme folytán nagy javítási költségek, nagy kezelési költségek, gyakori gyártási szünetek az adagoknak túlbevítés következtében való kiégése folytán, valamint javítások miatt, nagy erő-, gőz- és vízfogyasztás, salétromsavveszte- 40 ségek az elgőzölgés folytán stb. A találmány szerinti eljárás abból áll, hogy a kiindulási anyag (pentaeritrit, metilanilin, rezorcin) — melyet kénsavban feloldhatunk — és salétromsav ekvi- 45 valens mennyiségének az összehozása útján, a kiindulási anyagot egy készülékbe hozzávezető csöveken folytonosan bevezetjük, amelyben a folyadéknak felfelé szállás közben 90 és 100 C° közötti hőmér- 50 sékletek betartása mellett és a masszáknak kavaróművel való mozgatása közben a nitrálófolyamatot megindítjuk és keresztül visszük, mimellett a készre nitrált vegyületeket kristályos alakban a fáradt 55 savval együtt a készülék felső részén elvezetjük és ettől azonnal elválasztjuk. A találmány szerint tehát egy folytonosan végbemenő folyamattal, amelynél meghatározott hőmérsékleteket, a nitráló- 60 sav és az elhasznált sav bizonyos koncentrációit betartjuk és jó összekeverést végzünk, folytonos, veszélytelen nitrálást érünk el, amelynél a kész nitrotermék kristályokban kiválik, amelyek az elhasz- 65 nált savnál fajsulyban könnyebbek. A folytonos nitráló folyamat csakis ama körülmény folytán lehetséges, hogy a kész nitrált kristályos termék fajsúlya kisebb, mint a nitráló savé és az elhasznált savé, 70 aminek következtében az felfelé szállva az elhasznált savtól elválni törekszik. E folyamatnál vagy a kiindulási termékek szilárd testjeit a nitrálósawal vagy a szulfosavakat — amelyek ismert módon 75 a kiindulási termékeknek, mint pl. metilanilinnek, rezorcinnek, pentaeritritnek kénsavban való feloldása útján keletkez-