103920. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok redukálására

Megjelent 1932. évi január hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 103920. SZÁM. — IVli/1. OSZTÁLY. Eljárás fenolok redukálására. Uhde Frigyes mérnök Dortmund. A bejelentés napja 1930. évi február hó 7-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi március hó 6-ika. Az eddig ismeretes, az orgános vegyületeik nyomás alatti leibontó-hidrálására vonatkozó eljárásoknál, mint pl. az ismeretes Bergin-eljáirásnál a fenolokat nem 5 éri támadás, viszont a fémkataliziáiorokkal, pl. nikkel- vagy nikkeloxiddal történő hidrálásnál, Sabatier szerint nyomás nélkül, Ipatiew szerint maigatsaibb nyomással, magban hidráit, azonban még mindig 0 oxigéntartalmú, eiklobexanol-típusú vegyületek keletkeznek. Kísérleteim során az a meglepő eredmény volt tapasztalható, hogy úgy a tiszta fenol, mint kátrány frakciókból .5 eredő magasabb homológok is úgy a magban, mint a hidroxil csoportban is köinynyen hidrálódnak s így cákloparaffintipusú vegyületek keletkeznek, amelyek a homolog fenolok esetén a terpénszéii-0 hidrog énekli ez állnalk közel, ha ezeket az anyagokat hidrogén hatásánaik tesszük ki, amely finoman elosztott fémeknek és víznek keverékéből keletkezik, magának a nyomás alatti bontásnak folyamán. 15 Főképen tiszta fenol alkalmazása esetén kondenzációs termékekhez vezető mellékreakciók lépnek fel. A 360° fölött forró kondenzációs termékek viszkozitása nagy és ezek ér tékes kenő any agokat szolgál tat -;0 niak. Emellett még számottevő mennyiségű gázalakú szénhidrogének is keletkeznek. Kitűnt továbbá, hogy ezek a mellékreakciiók kiküszöbölhetők másfele, kiilö-15 nősen önmagukban is hidrálható vagy hiidirálás útján nyert olajokinaik, pl. kátrányolajoknak, vaigy azok hidrálási termiékeinek a fenolokhoz való hozzákeverésével. így például kreozottartalmú anyait gok, amelyek például barna szén bői vagy baraiiasaéngeinerátorkátráinyból keletkeztek, egészülkiben alkáliban teljesen oldhatatlan neutrális olajokká alakíthatók, mimellett az oxigéntartalmú vegyületek mennyiségének megfelelő mennyiségű hidirálási 46 termékek keletkeznek. A kapott, magiban hidráit termékeket katalizátorok pl. mikkel segélyével dehidrálva aromás szénhidrogénekké lehet átalaflrítani. 50 A találmány szerinti eljárást a követ kező példa világítja meg közelebbiről. Egy lcb. 5 liter űrtartalmú, keverővel ellátott antoklávban 1.5 kg krezólt, 900 g finoman elosztott vasat és kb. 300 g vizet 55 bensőleg összíekeveriiink, és bizonyos ideig 450—470°-ra hevítjük. Lehűtés után a tartányt felnyitjuk. A nyert anyag 30—40%-a 2° 180°-on alul forró kb. 0.8 fajsúlyú n ^ ~ 1.45 törésmutatójú szénhidrogén. A 180°-on 60 felül forró frakciók aa át nem alakult krezolokom kívül 10—20% körüli mennyiségben 360°-ig forró neutrális szénhidrogénjeiket tartalmaznak. Szabadalmi igények: 65 1. Eljárás fenolok redukálására, melyet az jellemez, hogy a fenólokat úgy redukáljuk, hogy őket víztzíel és finoman elosztott fcímekkel, kiváltképen vassial együtt 350—500 C° közöttti hőfok és 70 50—300 attm. közötti nyomás hatásának tesszük ki. 2. Az 1. alatti eljárás, kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy kreozottartalmú anyagokat, ahogy ezek barna- 75 szénből vagy ha rnaszéngenerátorkátrányból keletkeztek, vízzel és finoman elosztott fémekkel, kiváltképpen vas-