101807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóznak nitráláshoz való előkészítésére és az így előkészített cellulózból nitrocellulóz előállítására

Megjelent 1931. évi .január hó 15-én. MAGTAR KIRÁLYI IHi SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 101807. SZÁM. — XlX/g. OSZTÁLY. Eljárás cellulóznak nitráláshoz való előkészítésére és az így előkészített cellulózból nitrocellulóz előállítására. Tschudin Ernest vegyész Reinbach (Basel mellett) és The Hon. Hugrh Fletcher Moulton bíró London. A bejelentés napja 1929. évi junius hó 15-ike. Angolországi elsőbbsége 1928. évi június hó 16-ika. A találmány tárgya eljárás cellulóznak nitráláshoz való előkészítésére és az így előkészített cellulózból jiitrocellulóznak előállítására. 5 Az eddig ismert eljárásoknál a cellulózt vagy finom rostok, pl. gyapotrostok vagy finom por alakjában vetették alá a nitrálásiiak. A voluminozus rostok a tényleg nitrált rostsúlyokhoz képest nagy meny-10 nyiségű savat igényelnek. A rostok nehezen is víztelenítlietők és ezért szükségessé válik az, hogy stabilizálás céljából durva szemcséjű porrá aprítsák azokat. A cellulóz finom por alakjában is nehezen vízte-15 leníthető és kezelhető. A cellulóz por alakja, a közvetlen nitrálást nehézzé, ha csaknem lehetetlenné teszi. A találmány szerint a cellulózt aránylag tömör, gömbölyded darabokká alakít-20 juk és pedig akkora darabokká, hogy azok könnyen kezelhetők és vízteleníthetők, továbbá könnyen nitrálhiatók ós alakjukat nitráláis és az ezt követő műveletek közben megtart ják és ebben az alakban stabilizál•• 25 hatók. Az alkalmazott nyersanyag főképpen ' facellulóz. Az aprítás íigy történik, hogy fapépet vízben hosszabb ideig mozgatunk foszlat óban vagy más effélében, míg a 80 rosthossz lényegesen csökkent. Ez körülbelül három órai kezelés után következik be. Az ilymódon kapott enyvszerű pépet a víztől részben megszabadítjuk pl. hengeren vagy hasonlón való szétterítés által 85 és ezt köveitőleg szalagokká formáijuli, melyeket azután zsinór szerű alakra fonunk és alkalmas módon darabokra vághatunk. Általában kb. 0.5—1 mm vastag és kb. 0.5—1 mm hosszú darabkákat használhatunk. 40 A mechanikai kezelés időtartama azért fontos, mert túl rövid kezeléssel nem érjük el a helyes állapotot, míg túlhosszú kezelésnél oly termék keletkezhet, mely valószínűleg hidrocellulóz s így a helyes 45 reakció folyamatot zavarja. A kezelési idő az alkalmazott fapép alakja szerint változik. Ezt az időtartamot legcélszerűbben úgy állapítjuk meg, hogy nitrálási próbát csinálunk és megfigyeljük, hogy a 50 nitrálás könnyein megy-e végbe és a próba megtartja-e alakját. Az alábbiakban ismertetett vizsgálat általánosságban megadja a kezelésre nézve legkedvezőbb időtartamot. 55 A cellulózpróbát oly készülékbe pl. foszlatóba hozmuk, melyet egyenletes pép előállítása céljából mozgatunk. A készülékből 100 ccm folyékony pépet kiveszünk és a foszlatót megállítjuk. A kivett pépet 60 üveghengerbe tesszük s a térfogatát vízzel 1 literré egészítjük ki. Az üvegedényt azután összerázzuk, majd két órán át állni hagyjuk. Ezt követőileg a leülepedett massza térfogatát megmérjük. A foszlatót 65 ezután újra mozgásba hozzuk és időnként megállítjuk, próbákat veszünk és azokat az előbb ismertetett módon kezeljük. Ekkor kitűnik, hogy az egymásután vett próbák leülepedés után folyton kisebb és 70 kisebb térfogatot mutatnak. Ha ilymódon oly próbát kapunk, melynek végső térfogata praktikusan a fele az először vett próbának kezelés előtt, akkor a legkedvezőbb állapotot értük el. Ezután fel- 75 jegyezzük a foszlatás egész idejét. Az