95399. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 4.4 -dioxibisacilamino-arzenobenzolok előállítására

M< j> jelent 1929. évi december hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZAB1ÖÁMI BIRÖSÁG 95399. SZÁM. — ÍVh/S5. OSZTÁLY. Eljárás helyettesített 4.4'-dioxibisacilamino-arzenobenzolok előállítására. I. G. Farbenindustrie A.-G. cég: Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1927. évi junius hó 25-ike. Németországi elsőbbsége 1926. évi junius hó 28-ika. Ügy találtuk, hogy új helyettesített 4, 4'dioxibisacilamino-arzenobenzolokhoz jutunk, melyeknek képlete valószínűleg a CH CH acil-NHX —X —X X— X— —NH-acil —X AS AS 10 15 általános képletnek felel meg, ha a megfelelő arzinsavakat oly redukálószerek segítségével redukáljuk, melyek arzinsavaknak arzenovegyületekké való redukciójánál szokásosak. A fenti képletben az X-ek legfeljebb 4 hidrogénatomot és legalább két egyvegyórtékű szubsztituenst jelképeznek, melyek a két benzolmagon egyenletesen oszlanak meg. Az új arzenovegyületek levegőn való állandóságukkal tűnnek ki, minek folytán előállításuk, izolálásuk, tisztításuk, stb. nyitott edényekben, levegő hozzáférése mellett kémiai változások és a mérgező ha-20 tás növekedése nélkül foganatosítható. Az új arzenovegyületek különösebb elővigyázatossági szabályok nélkül tetszés szerint poralakban, tablettákban vagy vizes szuszpenzióban per os adagolhatok és e mellett 25 kiváló gyógyhatásúak, pl. szifilisz ellen. A szervezet kitűnően tűri őket és per os adagolva is, ellentétben egyéb, a szifilis perorális kezelésére ajánlott arzénvegyületekkel, nem idéznek elő az idegrendszerre 30 mellékhatásokat (m. pl. reszketés, nyugtalanság, manézsmozdulatok [táncoló egerek]). Az új vegyületek bizonyos trópusi betegségek perorális kezelésére is igen alkalmasak. Különösen értékesek azok a 4, 4'-dioxi- 35 bisaoilamino-arzenobenzolok, melyek a két benzolmag mindegyikében egy-egy kloratomot tartalmaznak. 1. példa. 50 rész 3-klór-4-oxi-5-acetaminobenzol-l-arzinsavat (1. a 441.004. sz. német 40 szabadalmi leírást) 550 rész metilalkohollal finoman eldörzsölünk és hűtés közben 150 rész sósavval (d = 1, 185) keverünk öszsze, mimellett a hőmérsékletnek nem szabad 15°-nál magasabbra emelkednie. A 45 kissé zavaros oldatot megszűrjük és 16— 17°-on 2 rész jódhidrogénsav (d = 1, 7) hozzáadása mellett a következőképen elkészített oldattal hozzuk össze: 100 rész nátriumhipofoszfitot 50 rész 50 forró vízben feloldunk és lehűtés után 500 rész metilalkoholt és kb. 230 rész sósavat (d = 1, 185) adunk hozzá. Kb. 15°-on az oldatot a kivált konyhasóról leszűrjük. Az előbb ismertetett komponensek ele- 55 gyének hőmérséklete önfelmelegedés folytán kb. 24°-ra emelkedik, mimellett az új arzénvegyület lassankint sárga por alakjában kiválik. Kb. X> óra múlva a csapadékot nyilt szűrőn leszívatjuk és metil- 60 alkohollal és éterrel mossuk. A képződött 4, 4'-dioxi-3, 3'-diklór-5, 5'-diaeetaminoarzenobenzol száraz állapotban sárga por, amely vízben oldhatatlan, hígított alkálilúgokban könnyen, alkoholban nehezen 65 oldható. Az alkáliás oldat megsavanyításakor változatlan állapotban kiválik. Nem diazotálható. 2. példa. Ha az 1. példában ismertetett