95311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldódó antrachinonglikozidák előállítására droguákból
Megjelent lí)29. évi december hó 29 (í-án. MAGYAR KIRÁLYI jsggK SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 95311. SZÁM. — IVh 2. oszTÁr.Y. Eljárás vízben oldódó amthraehinonglikozidák előállítására droguákból. L G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft cégr Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1927. évi juKus hó 26-ika. Németországi elsőbbsége 1926. évi julius hó 30-ika. Egyes droguák, mint amilyen a, cascara sagrada és frangula, antrachinonglikozidjainak hashajtó hatása az irodalomban ismeretes és le van írva. Ennek 5 folytán számos eljárás van ezen glikozidáknak lehetőleg tiszta alakban való ki nyerésére. A használatos módszereknél cinkoxidot, magneziumoxidot, Pb3 04 -t és anorgános sókat használnak, hogy a ter-10 helőanyagokat a nyers extraktumokból eltávolítsák (1.: 206.467., 213.292., 336.732 és 240.407. sz. német szabadalmi leírásokat). Ezen eljárások egyikével sem kapunk azonban tiszta glikozidát; ezek a 15 termékek csak javított dekoktumoknak tekinthetők. Nem volt előre látható, hogy az extrák tumok fémhidroxidokkal, különösen aluminiumhidroxiddal való kezelése útján 20 egyszerű munkamenetben, például a cas cara sagradából, igen tiszta glikozidkeveréket kapunk. A 207.550. sz. német szabadalom szerint kapott termékkel összehasonlítva, azt látjuk, hogy ez utóbbiból 25 egy értékes alkatrész hiányzik, amely ólomecettel való kicsapásnál, amelynek tulajdonképen csak a terhelőanyagokat kellene eltávolítani, el lesz távolítva. Ha u. i. a jelen találmány tárgyát tevő eljá-30 rás szerint kapott termék oldatához ólomecetet adunk, akkor majdnem cinnobervörös erős csapadékot kapunk. A terméket leszivatjuk, vizes szuszpenzióban az ólomtól megszabadítjuk és a szürletet be 35 szárítjuk. Sárga száraz port kapunk, amely vízben tisztára oldódik és erős has hajtóhatással bír. Ezen terméknek anthra ehinontestekben való nagy tartalmát Aweng szerinti bróm-meghatározással (Apotheker-Zeitung 1901., 538. és követ- 40 kező lapok) mutatjuk ki: 1 g. anyagra 0.816 g. brómozott vegyületet kapunk. Továbbá a 207.550. sz. német szabadalom szerinti eljárás két fázisban dolgozik és nagymennyiségű ólomsókat használ, 45 amelyeknek eltávolítását, tekintettel azok mórgesi voltára, a leggondosabban kell végezni, ami tehát időtrabló ós körülményes. Ezzel szemben a most ismertetett eljárásnál a hidroxidnak csak rövid 50 ideig kell hatnia, a- drogua-kivonatra, hogy valamennyi terhelőanyag eltávolíttassák. Ekkor a szűrlet közvetlenül tiszta glikozidoldatot ad, amelyet alkalmas módon beszárítunk. Az ilyen módon finom 55 levélkékben kapott száraz anyag, amely különböző antrachinonglikozidák keveréke, sárga színű és vízben, valamint jégecetben oldódik. Az aluminiumhidroxid helyett alkalmazhatunk más fémhidroxi- 60 deket is, mint mangán- és vashidroxidot stb. Caseara sagrada helyett más antrachinondroguákat is használhatunk, így pl. frangulát. 1. példa. 1000 súlyrész cascara sagradát 65 96%-os spiritusszal vagy más oldószerrel kimerülésig oldunk, a szűrletet szárazságig bepárologtatjuk, vízzel felvesszük, szűrjük és frissen kicsapott aluminiumhidroxiddal 1—2 óra. hosszat kavarjuk. 70 Azután szűrünk, az oldatot vákuumban 40°-nál beszárítjuk, mikor is 100 rósz sárgás színű port kapunk, amely következő tulajdonságokkal bír: igen higroszkópos, benzolban, éterben és klorofomban old- 75 hatatlan, spiritusziban kissé oldódik, vízben és jégecetben könnyen oldódik. A vizes oldat világosbarna, gyengén sa-