92799. lajstromszámú szabadalom • Eljárás barbitursav vegyüleetek előállítására

Megjelent 193Q. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 93799. SZÁM. — IVh/3. OSZTÁLY. Eljárás barbitursawegyületek előállítására. J. D. Riedel Aktieng-esellschaft Bérli 11-Britz. A bejelentés napja 1926. évi junius hó 5-ike. Németországi elsőbbsége 1925. évi augusztus hó 18-ika. A CC-disuhstituált barbitursavak egy része, nevezetesen azok, melyek telítetlen gyököt tartalmaznak, kristályosodásra csak kevéssé hajlamosak. Ha ezen barbi-5 tursavakat előállításuk alkalmával alkalisójuk oldatából savak segélyével kicsapatjuk, úgy többnyire amorph, többé vagy kevésbbé olajos csapadékok adódnak, melyek csak nehezen és nagy veszteit) ségekkel dolgozhatók fel tovább. így pl. a sec. butylbromallyl-barbitursav meleg vízből, illetve vizes közegekből lehűlés alkalmával olajos massza gyanánt válik ki. Még ha ezen barbitursavakat só-oldataik-15 ból ásványi savak segélyével csapatjuk is ki, a csapadék nyúlós, sűrűn folyó maszszát képez. Azt találtuk már most, hogy a mindkét esetben adódó masszák kloroform, még pedig legalább egy mol. kloro-20 íorm hozzáadagolása esetén gyorsan kristályos péppé merevednek, mely könnyen szívatható le és mosható ki, mire színtelen, kristályos port szolgáltat, mely a kloroformból átkristályoHÍtható. 25 Ugyanezen jelenségek mutatkoznak akkor is, ha az alkalisóikból való kiválás alkalmával ugyancsak nem kristályos alakban adódó más barbitursavakat, pl, a fíehlorallyl-isopropyl- vagy az allyl-sec. 30 butyl-barbitursavat kezeljük kloroformmal. A keletkező vegyületek, úgylátszik, addíciós termékeket képeznek, miután hoszszabb idejű fekvés esetén az elmállódás világos jeleit mutatják és rendes hőmér- 35 sékleten csak fokozatosan, magasabb hőmérsékletre való felhevítés esetén pedig gyorsabban újból leadják a kloroformot. Kitűnt végül az is, hogy a barbitursavakkal más halogenizált szénhydrogének, pl. 40 az isopropyl-bramid, a széntetrachlorid, az acetylentetrachlorid, a brombenzol, a cyclohexylbromid stb. is a leírt módon reagálnak. Az új eljárás tehát módot nyújt az egyébként osak nehezen izolál- 45 ható és tiszta állapotban nyerhető barbitursavak nehézség nélküli kiválasztására és tisztázására. Szabadalmi igény: Eljárás CC-disubstituált barbitursavak 50 származékainak előállítására, azáltal jellemezve, hogy kristályosítatlan barbitursavakat, főleg pedig az 5. szénatomon telítetlen gyökkel bíró barbitursavakat víz jelenlétében vagy pedig 55 víz távollétében, előnyösen kavarás közben, halogenizált szénhydrogénekkel keverünk. Pallas nyomda, Budapest.