92583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás híg savak, főként erjedési ecetsav töményítésére

Megjelent 1930. évi április hó 15-én. MAGTÁR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 92583. SZÁM. — JV/i. OSZTÁLY. Eljárás híg, szerves savak, főként erjedési ecetsav töményítésére. Dr. Kárpáti Jenő vegyészmérnök, kir. kisérletügyi állomásvezető-fő vegyész Budapest. A bejelentés napja 1926. évi julius hó 2-ika. A szerves savak ipari előállítására szolgáló eljárások, mint pl. a cellulóz- és lignintartalmú növényi anyagok száraz lepárlása, a különböző erjedési eljárások, 5 az elektrolytikus oxydátió, alkoholoknak és aldehydeknek chróm-kénsav-keverékkel, barnakővel, káliumpermanganáttal, stb., stb., eszközölt oxydátiója többnyire erősen hígított savakat szolgáltatnak, 10 melyek töményítése úgy közvetlenül szaggatott lepárlással, mint pedig a megfelelő sókon keresztül, eléggé körülményes. Így pl. erősen hígított ecetsavas oldatok, erjedési ecetsav, stb., lepárlás útján még a 15 legmodernebb lepárlókészülékek igénybevétele mellett is csak ismételt lepárlás útján dolgozhatók fel jégecetté, az ecetsavas sókon keresztül eszközölt savtöményítés pedig csak három különböző, tete-20 mes energiafogyasztással járó munkafolyamat, ú. m. a vizes ecetsavas oldat semlegesítése, a víz elpárologtatása, a száraz ecetsavas sóknak erős ásványi savakkal való elbontása árán eredményez tö-25 mény ecetsavat. Nem bizonyultak teljesen megfelelőknek azok az eljárások sem, melyek a híg ecetsavas oldatok kifagyasztása, ill. különféle oldószerekkel való kezelése útján kísérelték meg a tömény 30 ecetsav előállítását. A lcifagyasztás költséges és csak a leggondosabb munka mellett szolgáltat megfelelő töménységű árut, míg a különböző oldószerek, különösen a kátrán ytermékek, az ecetsavat könnyen 35 denaturálhatják és csakis ipari áru előállítására használhatók. A jelen szabadalom tárgyát képező eljárás szériát a leggyengébb szerves savból, a legnagyobb higítású vizes savoldatból is egyetlenegy munkafolyamlatban aibszo- 40 lut vízimentes havait állíthatunk elő. Az eljárás elve a következő: Higanysókkal kevert, finoman szót porlasztott savakba, állandó melegítés mellett tisztított és előlmelegített acetylóngázt, illetve ace- 45 tylén-homológokat (allylón, stb.) vezetünk, melyek a híg savak víztartalmát aldiehydek egyidejű képződése mellett lekötik. Miután ezen aldehydek a savakénál lényegesen alacsonyabb forrponttal bírnak 50 ós az állandóan melegített reakciótárből keletkezésük utáin nyomban eltávoznak, a híg saviak fokozatosan töményednek, míg végül teljesen vízimentesekké1

válnak. A folyamatot folytonossá alakíthatjuk, 1)^ 55 egyrészt a töaruényítendő híg sav állandó utánpótlásáról gondoskodunk, másrészt a reaikciótérből a felszaporodó tömény savat megfelelő időközökben, vagy esetleg folytonosán eltávolítjuk. 60 Jelen eljárás az összes szerves savak víztelenítésére, illetve töményítésére alkalmas, de tertmészietesen elsősorban a vízzel minden arányiban elegyedő és a jelenleg használatos eljárásokkal osiak 65 nehezen vagy tökéletlenül töményíthető saviak esetében bír jelentőséggel. 1. példa. 1000 g er jedési ecetsav és 50 g higanyoxid keverékét 80—90° C állandó hőmérsékleten desintegrátorral szótpor- 70 lasztjuk s a finom eloszlású, meleg folyadékba tiszta, előmelegített aoetylént vezetünk. Az elnyeletés lasisian indul, de az ecetsav tömányedésável egyenes arányban gyorsul. A reafcoióed'ényt egy meglehető- 75 sen hosszú, cca 45° alatt emelkedő üveg-