91772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás festőanyagok előállítására

Megjelent 1930. évi .junius hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI jKBHjL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 91112. SZÁM. — IV/f. OSZTÁLY. Eljárás festőanyagok előállítására. Bensa Felice iparos Geima, mint (ir. Zinke Alajos gráci tanár jogutódja. A bejelentés napja 1925. évi november hó 2-ika. Ausztriai elsőbbsége 1924. évi november hó 3-ika. Ajánlottak már oly eljárást festőanyagok előállítására, amely diarilhalogenperiléndiketonoknak vízmentes aluminiumkloriddal vagy halogénperiléneknek 5 aromás savakkal vagy savvegyületeknek aluminiumkloriddal való kezelésében áll. Meglepő módon kitűnt, hogy diariilhalogenperiléndiketonoknak az alkáli- vagy földalkálicsoport alkálikusan reagáló ve-10 gyiileteivel való hevítésénél valamely orgános oldószer, mint pl. anilin jelenlétében vagy enélkiil, festőanyagok állnak elő, amelyek műszakilag használható alakban igen könnyen elkülöníthetők. 15 I. Foganatosítási példa, 1 rész dibenzoyldibromperilént 50 rész anilinnal és 5 rész porított káliumhidroxiddal 1 óra hosszant gyenge forrásig hevítünk. A folyadék ibolyaszínű csa-20 padék leválása közben barnászöldre színeződik. Egy órai forralás után a csapadékot szűréssel elkülönítjük és alkohollal és vízzel mossuk. Az előállott reakciótermék sötét por, amely híg vizes nátronlúg-25 ban való felmelegítésekor vörösen fluoreszkáló kék csávát ad. A gyapotot kékre festi, amely szín a levegőn ibolyaszínűvé válik. A festések rendkívül színállók, különösen klórral, mosással, savakkal és al-30 káliákkal szemben. A festőanyag koncentrált kénsavban tiszta kékeszöld színnel és vörösen fluoreszkálva oldódik, vízzel való felhígításkor a festőanyag tiszta ibolyaszínű pelyhekben válik le. Alacso-35 nyabb forráspontú oldószerekben, mint pl. alkoholban, acetonban, éterben, kloroformban, széndiszulfidban, benzolban, a festőanyag igen nehezen, forró nitrobenzolban vörösen fluoreszkáló kék színnel meglehetősen nehezen oldódik. Ebből az 40 oldatból kihűléskor kis kristálykák alakjában válik ki. A termék külön tisztítása felesleges, mert az előállott termék rendkívül tiszta. Ugyanezen festőanyagokat a dibenzoyl- 45 dibromperilénnek ömlesztett alkáliákkal való hevítése útján is előállíthatjuk. II. Foganatosítási példa. 1 rész egyszer átkristályosított diklórperilént 1 rész benzoylkloriddal ós 1.5 50 rész finoman porított aluminiumkloriddal 20 térfogatrész széndiszulfidban éjszakán át állni hagyunk, azután 4 óra hosszat vízfürdőn visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett főzünk. Híg sósavval 55 való megbontás és a széndiszulfid ledesztillálása után a barna nyersterméket nitrobenzolból átkristályosítjuk. A nyerstermék termelési hányada az elméleti mennyiségnek felel meg. A termék nitro- 60 benzolból finom barnássárga tűk alakjában kristályosodik ós 360°-ig nem ömlik meg. Hideg kénsavban kék színnel oldódik. III. Foganatosítási példa. 65 3 rész dibenzoyldiklórperilént 15 rész porított maróalkálival és 60 térfogatrész lanolinnal 3—4 óra hosszant forralunk. A képződött festőanyagot leszűrjűk, alkohollal és vízzel mossuk. A termelési há- 70 nyad az elméletinek kb. 70%-a. Esetleges szennyezéseket jégecettel való kivonással távolíthatunk el.