90853. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános vegyületeknek komddenzálására aluminiumklorid segítségével
Megjelent 1930. évi julius hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90853. SZÁM. — IV/i. OSZTÁLY. Eljárás orgános vegyületeknek kondenzálására aluminiumklorid segítségével. Bensa Felice vegyész Genua. A bejelentés napja 1925. évi május hó 12-ike. Azt találtam, hogy ha alumíniumkloridot tartalmazó kondenzálási keverékekhez (aluminiumkloridömlesztékekhez) oxidáló szereket, mint pl. mangánsznperoxidot, 5 ferrioxidot, ferrikloridot, rézoxidot, káliumnitrátot, nikkelsznlfátot adagolunk, a kondenzáció lefolyását erősen befolyásolhatjuk. A végterméket nagyobb tisztaságban és nagyobb termelési hányaddal 10 kaphatjuk meg, sőt némely esetben eltérő termékeket is állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárással előállított csávafestőanyagok azoktól, amelyeket magával alumíniumkloriddal való kondenzálás útján 15 kapunk könnyebb csávázhatóságukban (a csáva képződése) különböznek. Általánosságban az adagolt oxidáló szer mennyisége 100 súlyrészig mehet a kezelendő orgános anyag 100 súlyrészére számítva. 20 1• példa. 1 súlyrész dibenzoylperylént szokásos módon 4 súlyrész (vízmentes) alumíniumkloriddal keverünk össze, de a találmány szerint még 1 súlyrész barnakövet (Pyro-25 lusit) adunk a keverékhez. Az ömlesztőknek hígított sósavval való kezelése után kapott sötétszínű por alkohol adagolása nélkül is csávázódik, illetve csávát ad és azonos azzal a termékkel, amelyet alumí-30 niumkloridnak magában való alkalmazása útján kapunk, de a termelési hányad 30—50%, míg barnakő adagolása nélkül csak 10—15%. 2. példa. 35 Ha 1 súlyrész perylén, 2 súlyrész benzoylklorid és 5 súlyrész alumíniumklorid keverékéhez 1 súlyrész barnakövet adunk, a keveréket szokásos módon 140—160°-ra való hevítéssel kondenzáljuk és az ömlesztéket hígított sósavval kezeljük, úgy íq ugyanazt a terméket kapjuk, mint barnakő nélkül foganatosított kondenzálásnál, de a termelési hányad 10%-ról kb. 60%-ra emelkedik. 3. példa. 45 Ha 1 súlyrész perylén, 2 súlyrész benzoesav és 5 súlyrész aluminiumklorid keverékéhez 1 súlyrész ferrikloridot adunk és a keveréket szokásos módon kondenzáljuk (összesítjük), úgy ugyanazt a termé- 50 ket kapjuk, mint a ferriklorid adagolása nélkül, de a termelési hányad 5—10%-ról kb. 25%-ra emelkedik. í. példa. Ha egy súlyrész dibenzoyldioxyperylén 55 és a megfelelő mennyiségű alumíniumklorid keverékéhez 1 súlyrész barnakövet adagolunk és a keveréket a szokott módon kondenzáljuk, úgy olyan terméket kapunk, amely abban tér el a barnakőhozag nélküli 60 kondenzálás termékétől, hogy koncentrált kénsavban borvörös színnel oldódik és a gyapotot zöld csávából színálló zöld árnyalatokban festi. 5. példa. 65 Javasolták már csávafestőanyagoknak előállítását perylénszármazékoknak és aromás savak származékainak aluminiumkloriddal való kondenzálása útján. Ha eme ismeretes eljárás szerint 222—224° olvadás- 70 pontú dibromperylént és benzoylkloridot alumíniumklorid segítségével kondenzálunk, úgy olyan anyagot kapunk, amely kénsavban zöld színnel oldódik és a gyapotot kékszínű csávából kékesviola árnya- 75