83517. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilalkohol előállítására klormetilből
Megjelent 1«) 34. évi jú lius hó 3-án . MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 83517. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás metilalkohol előállítására klórmetilből. Deutsche Petroleum Aktiengesellschaft cég- Berlin. A bejelentés napja 1921. évi augusztus hó 24-ike. Klórmetilnek savkötő anyagokkal való közvetlen elszappanosítása tudvalevőleg általánosságban oly lassan történik, hogy csakis pontosan meghatározott reakciófel-5 tételek betartása mellett vihető technikai mértékben keresztül, így nyomás alatt álló edényekben (v. ö. 72885. sz. osztrák szab adalom) vagy pedig gyorsan forgó autoklávokban (v. ö. 1181697. sz. amerikai sza-0 badalom). A magas nyomásokkal való munkának a kazántartalom egyidejű heves mozgatása mellett fellépő nehézségei, valamint az ehhez, szükséges készülékek nagy költségei ezen eljárás alkalmazását 5 megnehezítették. Ezért sokszor arra tértek át, hogy a klórmetilt kerülő úton alakítsák át alkohollá, pl. dimetiléteren keresztül. Ez az eljárás is költséges, minthogy a dimetiléter elsziappanosítása csak lépésen-0 ként megy végbe. Az észterképzésen át a klórmetil átalakítását nem tartották elérhetőnek, mivel ez a reakció is az allcáliselszappanosításhoz hasonlóan a szokásos kísérleti feltételek mellett túl lassan fo-5 lyik le. Kitűnt már most, hogy az észterképzést úgy foganatosíthatjuk elegendő gyorsasággal, hogy azon sav alkálisóinak ömlesztékébe, amelynek észterjét létesíteni kí) vánjuk, klórmetilgázt vezetünk. Ez, általánosságban minden további nélkül nem lehetséges. Mert pl. az ecetsav sói közül a káliumsó 290°-on, a nátriumsó 315°-on ömlik meg. Azonban már 280°-on igen za> varólag kezd hatni ezen sók termikus bomlása. Azt találtuk már most, hogy ezt a hátrányt úgy kerülhetjük el, hogy két alkálisó kombinációját alkalmazzuk. így pl. egyenlő rész kálium- és nátriumacetát-1 bói való keverék már 220°-on megömlik, úgy hogy kálium-nátriiimacetát-ömlesztékek használata esetén mintegy 250°-on, tehát az acetátok bomláspontja alatt dolgozhatunk. Emellett a klórmetil atmoszferikus nyomásnál vagy magasabb nyomásnál 45 is hathat. Minél nagyobb a nyomás, annál nagyobb lesz egyenlő feltételek esetén a reakció sebessége. Az eljárást, melyet előnyösen folytonos üzem mellett foganatosítunk, a mellékelt rajz kapcsán a követ- 50 kező példával világítjuk meg. Az (1) nyitott üstben egyenlő mol-számú nátrium- ós káliumacetátot ömlesztünk meg, az ömlesztéket a (2, 3) reakciókazánokba vezetjük, melyek célszerűen kavaró- 55 művel vannak ellátva, egyidejűleg pedig klórmetilgázt bocsátunk beléjük. Az elhasznált ömlesztéket a kazánokból állandóan lebocsátjuk éis ellenáramban vízzel olymódon kezeljük, hogy az oldóhőmérsék" 60 letet abban a mértékben, ahogy az oldat telítődik, folytonosan emeljük, úgy hogy az oldószer utolsó behatása a megmerevedett ömlesztékre végül mintegy 150°-on történik. Ezen oldási eljárás a (4, 5 és 6) 65 kazánokban megy végbe. Ezáltal az acetátokat elkülönítjük a kloridoktól, az acetátok az oldatba mennek át, a kloridok pedig oldatlanul visszamaradnak. Az így kapott igen koncentrált acetátoldatoit vé- 70 gül az, (1) üstben 250°-ra felhevítjük, mikor is az oldóvíz ismét elpárolog. Az előállott ömlesztéket újból a (2, 3) kazánokba vezetjük, ahol az, ismét észterképzésre szolgál. Egyidejűleg a gázkeveréket is 75 folytonosan elvezetjük a (2) reakciókazánból, mely gázkeverék, ha a csere bomlás tökéletes volt, ecetészter és vízgőz keverékéből van. Ez a (7, 8) elszappanosító kazánokat járja át, amelyekben az elszappano- 80
