83104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyakorlatilag tiszta titánsav előállítására titánércekből

Megjelent 1934. évi julius l»ó 3-án. MAGYAR KIRÁLY! ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 83104. SZÁM. — ÍVh/l. OSZTÁLY. Eljárás gyakorlatilag tiszta titánsav előállítására titánércekből. Chemische Werke vormals Auergesellschaft ni. 1b. H. Kommanditgesellschaft cég Berlin. A bejelentés napja 1922. évi március hó 10-ike. Németországi elsőbbsége 1921. évi junius hó 25-ike. Gyakorlatilag tiszta vasmentes titánsav előállítása erősen vastartalmú titánércekből, ú. m. titánvasból, mely néha 40% Fe O-t tartalmaz és melyhez még egyéb vastar-5 talmú ércek vannak keverve igen nagy nehézségeket okoz, mert a titánsavnak az erősen vastartalmú oldatokból való kiesapásánál egy kevés vas mindig a csapadékba megy át, mely a titánsav fehér szí-10 nét igen erősen befolyásolja. Már megkísérelték a titánsavnak a csekély vastartalom által való ezen színezését a legkülönfélébb anyagok hozzáadása által elfedni, anélkül azonban, hogy e tekintetben való-15 ságos eredményt értek volna el. Ezenfelül ezen eljárások gazdaságilag túl drágák. A találmány szerinti eljárás által mármost lehetővé válik sok vasat tartalmazó titánércekből a legtisztább titánsavat elő-20 állítani. Meglepő módon kitűnt ugyanis, hogy a titánsav, mely a hidrolitikus szétbontás által oldataiból kicsapódik vasmentes, ha a hidrolitikus szétbontás előtt a vas nagyobb részét az oldatból eltávolítjuk. 25 Ezt a legkülönfélébb módon eszközölhet,iük. így pl. következőleg járhatunk el: A kénsavval feltárt titánércet hideg vízben felkavarunk, azután kb. 60—70°-ra való felmelegítés által az oldást gyorsítjuk. így 30 igen könnyen oly oldatokat kapunk, melyek a titánércek összetétele szerint 15— 20% TiOs-t tartalmaznak. Ezen oldatból most a vas egy részét úgy távolítjuk el, hogy az oldat lehűtése által vasszulfátot 35 kristályosííunk ki. Megfelelő lehűtés által több vagy kevesebb vasszulfátot választhatunk ki kristályosítás által. Ezt azután megfelelően leszűrjük, vagy kicentrifugáljuk vagy más alkalmas módon lehetőleg tökéletesen elválasztjuk az anyalúgtól. A jól kiképezett ferroszulfátkristályokban csak igen kevés titántartalmú, anyalúg" marad lezárva, amelyet a ferroszulfát átkristályosítás által végül visszanyerhetünk. 45. Ha a ferroszulfát fokozott kiválasztását akarjuk elérni, akkor a ferroszulfát kikristályosítása előtt a liigot lepárologtatjuk. Emellett igen előnyös az a körülmény, hogy a ferroszulfát a tömény kénsavas 50 szulfátoldatban a hőmérséklet befolyásától eltekintve, már magában véve is nehezen oldódik. Természetesen úgy is járhatunk el, hogy a titánérc feltárásánál keletkező, vasszulfátból és titánszulfátból álló 55 keveréket oly kevés vízzel vagy többé kevésbbé telített ferroszulfátoldattal kezeljük, hogy csakis a titánszulfát megy át tökéletesen az oldatba, míg a vasszulfát legnagyobb részében oldatlanul vissza- 60 marad. Az így kapott titánszulfátoldatból bepárologtatás vagy lehűtés által még további vasszulfátot vonhatunk el. A vastól a fent leírt módon különválasztott anyahigot, azután esetleg vízzel való 65 megfelelő hígítás után közönséges nyomáson vagy autoklávban fölmelegítjük és hidrolitikus szétbontás által a titánsavat kiválasztjuk. Ha a titánérc kénsavoldata ferroszulfáton kívül még ferriszulfátot is 70 tartalmazna, akkor célszerű ezt redukálni, ami általánosan ismert módon végezhető, így pl. redukáló fémek hozzáadása által, vagy elektrolitos úton. Ekkor az eredetileg