80340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-allil-3.7-dimetilxantin előállítására

Megjeleni líí'í'i. évi december hó oO-áii. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMILEIRAS 80340. szám. IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás l-allil-3'7-dimetilxantin előállítására. F. HOFFMANN-LA ROCHE & C° AKTlENGESELLSCHAFT CÉG BASELBEN. A bejelentés napja 1921 április hó 12-ike. Svájci elsőbbsége 1920 janins hó 22-ike. Rddig 1 -alliI-3-7-d imetilxanli ónak 3-7-dimetilxantinból vaió előállításánál úgy jártak el, hogy a kiindulási anyagra nyomás alatt alliljodidov hagytak hatni. .1. von Braun és E. Müller szerint (Berichte der deutschen chemischen l íesellschaft :>(». kötet, 1917, 292. oldal) az l-allil-3-7-diinetilxantin azáltal állítható elő, hogy Fkn.il Fischernék koffein előállítására szolgáló eljárásával (1. e. 30. kötet. .1.897, 1845. oldal) egyezően a 3-7-dimetilxantint alliljodiddal és alkálival nyomás alatt 100°-ra hevítjük. Oly reakcióknak, melyeket nyomás alatt kell keresztülvinni, a< a nagy hátrányuk van, hogy gyakorlati megvalósításuk körülményes és költséges berendezéseket igényel. Azt találtuk, hogy az l-ailil-3-7-dimetilxantin igen könnyen előállítható, ha 3-7-dimetilxantin alkálivegyületére allilbroiraidot 100° alatti hőmérsékleten nyomás alkalmazása nélkül, célszerűen valamely alkalmas higítószernek, pl. víznek vagy alkoholnak hozzáadása mellett hagyunk hatni. Az, hogy a reakciót allilbromid segé-1 vével, alacsonv hőmérsékleten és nvomás alkalmazása nélkül jó termelési hányaddal lehet keresztülvinni, míg az egyébként reakcióképesebb alliljod iddal való dolgozásnál nyomás alkalmazására van szükség, nem volt várható. Az eljárás az l-allil-M'7-dimetil xantinnak, mély terápiai célokra találhat alkalmazást, egyszerű és sima előállítását teszi lehetővé. 1. Példa: 180 súlyrész 3-7-dimetdxantint 1440 súly rész abszolút alkohollal leöntiink és összekavarunk. Ezt követőieg folytonos kavarás közben 130 súlyrész 48%-os vizes kálilúgot folyatunk l>e. A keveréket v i sszaf ol y óh ütővel felszerelt edényben forrásig hevítjük, 2—3 óra alatt a kavarás folytatása mellett 133 súlvrész allilbromidot csepegtetünk be és az egészet még 5—(i óra hosszat forrásban tartjuk. Ezen idő beteltével a reakciómasszát, alkoholtól megszabadítjuk, esetleg gőzfürdőn besűrítjük és az l-allil-o-7-dimetilxantin főmennviségét, miután ahhoz a változatlantd maradt 3-7-dimetilxantinnak oldatba való hozatala céljából nátronlúgot adtunk, kristályosítás által