80055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trinitrorezorcin előállítására
Megjelent 192S2. évi december hó 4-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMI LEÍRÁS 80055. szám. IVh/l. OSZTÁLY. Eljárás trinitrorezorcin előállítására. DR FRIEDERICH WALTER VEGYÉSZ KÖLN/M TROISDORFBAN. A bejelentés napja 1921 május hó 28-ika. Németországi elsőbbsége 1920 junius hó 18-iha. Az irodalomban már több eljárás van ismertetve a trinitrorezorcin előállítására. Az első előállítási mód abban állott, hogy pernambukfa-kivonatot nitráltak (1. Annalen, 44. kötet, 148. lap). Más növényi anyagok és kivonatok is adnak salétromsavval való kezelésnél trinitrorezorcint. 1. Will & Böttger, Annalen 53, 269, 298 (1845), Eidmann Annalen 00, 245 (1846), Bothe Annalen 72, 311 (1849), Stenhouse Annalen 141, 224 (1866), Gorup Annalen 183, 336 (1876). Mindezek a növényi kiindulási anyagok azonban a trinitrorezorcin technikai előállításánál egyrészt magas árúk és másrészt a belőlük kapott csekély termelési hányad folytán nem jönnek tekintetbe. Leginkább alkalmas a trinitrorezorcin előállítására a rezorcin. Merz & Zetter (1. Berichte d. Dentschen Chemischen Gesellschaft 12., 681., 2037., 1869. évf.), Stenhouse (Jahresbericht d. Chemíe 1871. évf.) és Escales (Nitrosprengsioffe 1915. 184. 1.) a trinitrorezorcint rezorcin segélyével állítják elő. Eszerint a legegyszerűbb előállítás a rezorcindisznlfosavon át történik. Merz & Zetter szerint a nitrálásnál a hőmérsékletnek nem szabad 10—12°-ot túlhaladni, ők továbbá kezdetben vizet adnak a salétromsavhoz, hogy a reakciót mérsékeljék. Én már most azt találtam, hogy a trinitrorezorcin jő termelési hányaddal keletkezik a rezorcindiszulfósavból, ha a koncentrált kénsavban feliszapolt szulfósavat közvetlenül tömény (90—100 %-os) salétromsavval nitráljuk és emellett a hőmérsékletet 30—80° C-ra engedjük emelkedni. Ez az irodalmi adatok szerint nem volt előre látható. Merz & Zetter szerint a diacetilrezoreinnek magas hőmérsékleten való nitrálásánál a trinitrorezorcin szénsav fejlődése és oxálsav képzése közben teljes bomlást szenvedhet. Nem volt továbbá előre látható, hogy a folyamat gyakorlatilag nagyobb méretben foganatosítható és hogy a trinitrorezorcint olyan alakban kapjuk, hogy az könnyen leszívható vagy kicentrifugálható. Escales, Nitrosprengstoffe, 1915. és Stettbacher, I)ie Schiess- und Sprengstoffe^ 1919. cimű munkákban a trinitrorezorcinnek csak egy előállítási módja van megadva rezorcinnek koncentrált salétromsavban való feloldása és hideg kénsavba való bevitele útján és a Merz & Zetterféle előállítási mód csak mellékesen van felemlítve.
