78246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavanhidrid és jegecelt keverékeinek előállítására

Megjelent 1921. évi "július lió 156-én. MAGYAR KIRÁLYI ®Bg SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMI LEÍRÁS 78246. szám. IVh/l. OSZTÁLY. Eljárás ecetsavanhydrid és jégecet keverékeinek előállítására. CHEMISCHE FABRIK VON HEYDEN AKTIÉNGESELLSCHAFT CÉG, DREZDA/M

RADEBEULBAN. A bejelentés napja 1920 január hó 20-ika. Elsőbbsége 1914 február hó 2-ika. Ismeretes, hogy ecetsavanhydridet acetátokból lehet előállítani, anhydrisáló szerekül bizonyos savchloridok és savanhydridek vagy ilyeneket szolgáltató anyagok használata mellett. Nem volt azonban még eddig ismertetve egy különösen könnyen hozzáférhető és olcsó anhydrisáló szernek, a chlórsulfonsavnak használata. A jelen, találmány ezen anhydrisáló szer használatára vonatkozik, amikor is a reakciót célszerűen kb. O0

hőfokon végezzük. A jelen eljárás lényegesen különbözik tehát a 146.690. sz. német szabadalomban ismertetett eljárástól. Ott ugyanis szerves karbonsavaknak chloridjait és anhydridjeb úgy állítják elő, hogy az illető karbonsavat, vagy annak sóit a chlórsulfonsav sóival kezelik, és pedig kb. 70° hőfokon végzik ezt a kezelést. Eltekintve ezen eltérő reakcióhőfoktól, a jelen eljárás abban különbözik amaz ismert eljárástól, hogy a technikailag könnyen hozzáférhető szabad chlórsulfonsavból indul ki és nem a chlórsulfonsavnak csak nehezen előállítható sóifa ó 1 mint amaz. A jelen eljárás nem vezet tiszta ecetsavanhydridre, hanem ecetsavanhydrid és jégecet keverékére, amint az ebből a reakcióegyenletből kitűnik: 3CH3COO Na+S03 H 01 = (CH3 00)2 0+CH3 COO H+Na2 S04+Na Cl. Az ecetsavanhydrid és jégecet ezen egyidejű képződése azonban nem hátránya az eljárásnak, mert, mint ismeretes, igen sok acetylálásnál az ecetsavanhydridet jégecettel keverve használják. Azt találtuk továbbá, hogy a végtermék ecetsavanhydridtartalmát növelni lehet azáltal, hogy a reakciónál a kén és phosphor chloridjait, vagy anliydridieit, vagy ilyeneket szolgáltató keverékeket adunk az anyaghoz. Alkalmas anhydridek és chloridok pl. a következők: kénsavanhydrid, sulfurylchlorid, pyrosulfurylchlorid, chlórkéni és phosphortrichlorid. Hogy a reakciót mérsékeljük, célsze-1 rüen higítószerek jelenlétében dolgozunk. Kiindulási anyagokul a legkülönbözőbb ecetsavas sókat használhatjuk. Ha a íöldalkálisókból indulunk ki, akkor célszerűen nátriumacetátot vagy anorganikus nátriumsókat teszünk hozzájuk. 1. példa: Jó kavaróművel és hűtőszerkezettel ellátott kazánban 200 kg. víztelenített nátriumacetátot kb. 430 kg. szárított széntejtrachlóriddal keverünk ösz-