75800. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2. 4. 6. trinitrofend előállítására

Megjelent 1930. évi január hó 28-án. magyar szabadalmi hivatal. SZABADALMI LEÍRÁS 75800. szám. IVh/l OSZTÁLY. Kijárás 2., 4., 6-trinitrofenol előállítására. AKTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLIN-TREPTOWBAN. A bejelentés napja 191« január hó 8-ika. Eliőbbaége 1015 decenber hó 2-ika. i . A 2., 4., 6-trinitrofenolt (pikrinsavat) eddig fenolszulfosav nitrálása útján állítják elő. A nitrálást nagy salétromsav fölösleggel aránylag magas hőmérsékleten kell foganatosítani, amelyen már a kiindulási anyag bomlása következik be úgy, hogy a trinitrofenol termelési hányada az elmélet mögött messzire elmarad és a használt salétromsav nagy mennyisége nitrozüs gázok alakjában távozik, amelyek csak részben hasznosíthatók újból. Közelfekvő gondolat volt 2., 4., 6-trinitrofenolnak előállítása, 2., 4-dinitrofenolnak nitrálása útján, de ennél az eljárásnál sem kerülhető el a nagy salétromsavfölösleg és a. nitrálás szintán aránylag magas hőmérsékleteket igényel. Ezenkívül az a hátrány merül föl, hogy a hulladéksav nem csekély mennyiségű trinitrofenolt tartalmaz oldatban, ami annak újbóli fölhasználását lényegesen megnehezíti. Trinitrofenol-veszteségek lépnek föl továbbá azon nagy vízmennyiségek következtében, amelyek a hozzátapadó kénsav eltávolításához Szükségesek. Az említett összes hátrányokat elkerüljük, ha első sorban 2., 4., 6-trinitrofenolalkilétert állítunk elő 2- vagy 4-nitro- vagy 2., 4- vagy 2., 6-dinitrofenolalkiléter nitrálása útján, amely vegyületek a megfelelő nitroklórbenzoloknak maró alkaliákkal és metil- vagy etilalkohollal való cserebontása útján könnyen előállíthatók, mire azután a 2., 4., 6-trinitrofenolálkiléterben az alkilcsoportot hidrogénnel helyettesítjük. A magában véve ismeretes nitrálás az elméletinél kissé nagyobb mennyiségű salétromsavval mérsékelt hőméi sékieten igen simán csaknem kvantitatív termelési hányaddal megy végbe. A trinitrofenolalkilétert magában véve ugyancsak ismeretes módon (1. VIIT. Intern. Kongress f. angek. Chemie, Offizieller Bericht, Band IV. S. 77) vízzel vagy előnyösebben vizes alkaliás oldattal, mint gyenge szódaoldattal vagy nátronlúggal való hevítés útján kvantitatív 2., 4., 6-trinitrofenolla és a megfelelő alkohollá alakítjuk át, amely konnyen visszanyerhető. Az ezen eljárás szerit kitűnő termelési hányaddal előállított trinitrofenol rendkívül tiszta. Nem volt előre látható, hogy ez a látszólag körülményesebb út a 2., 4., 6-trinitrofenol is-