57605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fomaldehidsulfilsav származékainak előállítására

Megjelent 1912. évi október hó 12-én. MAG\. ^^ KIK. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 57605. szám. IV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás a formaldehidszulfoxilsav származékainak előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CÉG R/M

LUDWIGSHAFENBEN. Pótszabadalom a 36392. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1909 november bó 10-ike. Elsőbbsége 1900 december hó 23-ika. A 36392. számú szabadalomban eljárás van ismertetve, a formaldehidszulfoxilsav sóinak előállítására, mely abban áll, hogy a formaldehid biszulfit- vagy hidroszulfitvegyületeit redukáló szerrel kezeljük, míg a redukálóképesség növékedése többé nem észlelhető ; az 53637, 1. számú szabadalom pedig ezen eljárásnak olyan foganatosítási alakját ismerteti, mely abban áll, hogy vagy formaldehidkénessavat vagy formaldehidet és kénessavat cinkporral kezelünk ásványi savak kizárásával. Kitűnt, hogy az 53637. 1. sz. szabadalomban ismertetett redukció ammóniák vagy egyéb nitrogénbázisok jelenlétében is foganatosítható és hogy ekkor a formaldehidszulfoxilsav ammóniák stb. származékai képződnek. Ilyen vegyületek előállítása aminometilkénessavnak cinkpor és sav segítségével való redukálása útján már ismertetve van. (Berichte 38, (1905), 1078. 1.). Ezzel szemben jelen eljárás eltekintve olcsóbbságától, azzal az előnnyel jár, hogy jóval egyszerűbb és ezenfölül tisztább termékeket ad. A sorrend, amelyben a komponenseket egymással reakcióba hozzuk, közömbös. Például úgy játhatunk el, hogy cinkpor, víz, ammóniák és formaldehid elegyébe vezetjük a kénessavat, vagy pedig úgy, hogy először aminometilkénessavat állítunk elő és azt azután cinkporral reakcióba hozzuk, stb. stb. I. Példa. 1500 rész víz, 432 rész cinkpor, 72Ö rész formaldehid (30%-os) és 510 rész ammóniák (20%-os) elegyébe melegben 334 rész kénessavat vezetünk és azután kb. s

/4 órán át közel 100 C°-ra melegítjük, mikor is még 168 rész cinkport adunk hozzá. A reakcióelegyet szűrjük; a szűrlet az aminometilszulfoxilsav cinksóját tartalmazza kb. ugyanolyan mennyiségű aminometilkénessavas cinksó mellett. Hosszabb hevítésre a képződött a cinkoxid behatása alatt a a keletkezett aminometilszulfoxilsav ammóniák kilépése közben tercier ammóniákszármazékká, N/CHa

.O 8 Ozn/3

(Berichte, 1. c. 1074. 1. alapul át. Az aminometilszulfoxilsav cinksója kénnátriummal cserebomlásba lépve elsősorban a megfelelő nátriumsót adja, mely közönséges hőmérsékleten lassan, hevítve gyorsabban ammóniák kilépése közben a föntemlített tercier ammóniákvegyület nátrónsójává alakul át. Az oldat, amely megsavanyított indigokarmin-