57039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új arsenobensolderivátok előállítására

Mesrielent 1912. évi au

gu

sztus hó 29-én

. „ MAGY. ggg» KIR SZABADALMI jEEBf HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 57039. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás új arsenobenzolderivátok előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M

HÖCHSTBEN. Pótszabadalom az 53355. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1911 augusztus hó 12-ike. A 3-nitro-4-aminoarylarsinsavakból elő- ' állítható diazovegyületek ásványsavakatkötő szerekkel való kezelésnél-4-diazo-3-oxyarylarsinsavakká alakulnak át a következő képletek értelmében: /N3

X ns

x Aryl<^—NOa

»Aryl<^—OH vAs03

H2

^AsOsHa Ezen diazooxydiarylarsinsavaknak könynyen reagáló azokomponensekkel, pl. 2-naphtollal, aminonaphtolsulfosavakkal, resorcinnel való cserebomlásánál azofestőanyagok keletkeznek, melyeknek redukciója a4-amino-3-oxyarylarsinsavakra vezet. Az 53355. számú törzsszabadalomban arsenobenzolderivátoknak a 4-oxyarylarsinsavakból kapható 3-amino-4-oxyarylarsinsavakból való előállítási módja van ismertetve. Azt találtuk már most, hogy az előbb említett 4-amino-3-oxyarylarsinsavaknak a 3-amino-4-oxyarylarsinsavak helyett való redukciója által új arsenobenzolderivátokat kaphatunk, melyek gyógyászati tekintetben értékesek. Ugyanezen arsenobenzolderivátokat kaphatjuk az említett azofestőanyagokból a közbenső termék gyanánt keletkező aminooxyarylarsinsavak isolálása nélkül is,, ha ezen festőanyagokat erős redukáló szerekkel kezeljük. Példa: ' 130 g. 3-nitro-4-aminophenyl-l-arsinsavat 400 cm8

kettős szénsavas nátriumkarbonatoldatban föloldunk és 500 cm8

normál nitrit< oldattal összekeverünk. Az oldatot azután közönséges hőmérséklet mellett 2550 cms kettős normál kénsavba folytatjuk. A végbement diazotálás után 1400 g. kristályos natriumacetatot keverünk be és a keveréket addig tartjuk kb. 18°-on, míg [i-naphtoldisulfosavval 0H:S08

H:S08

H = 2:3:6 való próba többé nem köt. Ezt követőleg a barna folyadékot 80 g. 2-naphtolból, 500 cms vízből, 556 cm8

10. normális natronlúgból, 500 g. natriumkarbonátból álló oldatba 25 1. vízzel kavarás közben befolyatjuk és kb. 20—25° on két órán át kavarjuk. A keletkezett festőanyag nagyrészt kiválik, részben pedig sósavval való' közömbösítés és konyhasóval való kisózással kapható oldatból, leszűrve és megszárítva rézfényű kristályokat alkot.