53300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzáció termékek előállítására indigóból, ill. az indigó helyettesítési termékeiből

Megjelent 1911. évi szeptember lírt 15-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 58300. szám. lV/f. OSZTÁLY. Eljárás új kondenzációtermékek előállítására indigóból, illetve az indigó helyettesítési termékeiből. GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE IN BASEL CÉG BASELBEN. A bejelentés napja 1910 december hó 12-ike. Az eddigi irodalmi adatok szerint az indigó fölös mennyiségű benzoilkloriddal való hevítésnél dibenzoilindigóba megy át, mely 108 C. fokon olvadó, amorf barna port képez (1. Beilstein, II. kötet 1621. oldal). Ezzel szemben azt találtuk, hogy aromás savhalogenideknek vagy hasonló anyagoknak, pl. benzoilkloridnak vagy benzotrikloridnak kondenzáló szerek jelenlétében indigóra, az indigó homologjaira vagy helyettesítési termékeire való behatása által «ddig ismeretlen kondenzációtermékekhez jutunk, melyek elszappanosítóan ható szerekkel való kezelésnél indigóvá nem változtathatók vissza és így benzoilszármazékoknak nem tekinthetők. Az ily vegyületek •élénken sárgák és füstölgő kénsavval való kezelésnél szulfosavakat adnak, melyek a gyapjún sárga színárnyalatokat létesítenek. Az eljárást a következő példák kapcsán magyarázzuk meg: 1. Példa: 10 rész indigót 100 rész nitrobenzollal és 40 rész benzoilkloriddal együtt 1 rész rézpor hozzáadása mellett és erős keverés közben két-három órán át 150—160 C. fokra hevítünk, miközben a keverék eredetileg kék színe vörösesbarnába megy át. A keveréket ezután le hagyjuk hűlni, a reakciómasszát négyszeres mennyiségű alkohollal hígítjuk és körülbelül tizenkét órán át állni hagyjuk. A reakció terméke emellett sárga por alakjában leválik, melyet leszürünk és alkohollal kimosunk. Pl. nitrobenzolból való átkristályosítás által a kondenzációterméket még tovább tisztíthatjuk és 270—272 C. fokon olvadó, zöldesbe játszó sárga tűket kaphatunk. Az új vegyület vízben oldhatatlan, alkoholban és ligroinban nehezen oldható, míg forró nitrobenzolban sárga színezés mellett könnyen oldódik. A koncentrált kénsavban való oldat sötétbarna színű és vízzel való hígításnál az eredeti vegyület sárga színű pelyhek alakjában kiválik. Füstölgő kénsav a vegyületet sárgásbarba színnel oldja; vízzel való hígításnál sárga oldatot kapunk, mely a gyapjút ságára festi. 2. Példa: 10 rész indigót keverés közben 100 rész nitrobenzollal, 40 rész benzoltrikloriddal és 2 rész rézporral egy órán át 135—140 C.